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研究生: 黃聖惠
Sheng-Huei Huang
論文名稱: 同步光源X光技術在奈米材料研究之應用
Applications of Synchrotron Radiation X-ray Techniques in Nanocrystal Materials Studies
指導教授: 蘇雲良
Yun-Liang Soo
口試委員:
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 理學院 - 物理學系
Department of Physics
論文出版年: 2008
畢業學年度: 96
語文別: 中文
論文頁數: 55
中文關鍵詞: 奈米EXAFS二氧化鋯
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  • 本論文以溶膠凝膠的方式去製備掺雜錳與非掺雜之二氧化鋯奈米粒子,所製備出來的粒子經由穿透式顯微鏡觀測出粒子平均直徑約為15至20nm,且形狀為不規則狀。這些樣品經由不同的溫度煅燒後,透過X光繞射分析發現煅燒溫度在300℃時為非晶相。當煅燒溫度上升至400到600℃的範圍時,X光繞射圖像顯示為立方晶型,但是400℃的樣品由穿透式顯微鏡和EXAFS分析發現其結構為四角晶型,可能是由於四角晶型與立方晶型結構相近,且粒徑小的關係,使得繞射峰變得很寬且靠得很近以至於重疊無法辨識,直到煅燒溫度為700℃時才能從X光繞射圖像辨識出四角晶型的結構。此外,從X光繞射和EXAFS分析也可以觀察到四角晶型的c軸有隨煅燒溫度上升而變長的趨勢。當煅燒溫度來到800至1000℃的範圍時,透過X光繞射分析顯示為單斜晶型,且1000℃的樣品經由EXAFS分析發現其局部結構與塊材相近。另外,掺雜錳的樣品經由不同溫度煅燒,發現其相變溫度有上升的情況,這可能是低價數的錳所造成的影響。最後由謝樂方程所估計的粒徑大小,發現粒徑隨煅燒溫度上升而變大,純二氧化鋯從四角晶型相變為單斜晶型的粒徑約為20nm,而掺錳之二氧化鋯則約為23至27nm,表示錳離子有助於使四角晶型在更大的粒徑下存在。


    第一章 序論...........................1 1-1 二氧化鋯簡介......................1 1-2 研究動機..........................4 1-3 論文簡介..........................4 第二章 BL07A 光束線設計...............6 2-1 光束線設計要求....................6 2-2 光源..............................6 2-3 鏡組介紹..........................6 2-4 光束線性質.......................14 第三章 摻雜二價錳與純的二氧化鋯之製備16 3-1 溶膠-凝膠法(sol-gel)簡介.........16 3-1.1 水解和縮合與聚合反應.......16 3-1.2 影響反應的因素.................18 3-1.3 老化(aging)與乾燥..........22 3-2 實驗藥品.........................22 3-2 樣品製備.........................22 3-3 c17 樣品製備介紹.................26 第四章 原理簡介......................27 4-1 X 光繞射原理.....................27 4-2 X 光吸收原理簡介.................29 第五章 量測分析......................33 5-1 X 光繞射分析.....................33 5-2 穿透式電子顯微鏡(TEM)分析........38 5-3 二氧化鋯EXAFS分析................40 第六章 結論..........................45 附錄.................................48 參考文獻.............................50

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