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研究生： 邱俊豪
Chun-hao Chiu
論文名稱： 利用多元素石墨爐原子吸收光譜儀直接且同時偵測純銅中的錳、鐵和鈷三元素
Direct and Simultaneous Determination of Mn, Fe and Co in Copper-based Alloy with a Multielement Graphite Furance Atomic Absorption Spectrometer
指導教授： 黃賢達
Dr. Shang-Da Huang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 理學院 - 化學系
Department of Chemistry
論文出版年： 2001
畢業學年度： 89
語文別： 中文
論文頁數： 96
中文關鍵詞： 多元素石墨爐原子吸收光譜儀 、錳 、鐵 、鈷 、純銅 、同時 、直接
外文關鍵詞： Multielement Graphite Furance Atomic Absorption Spectrometer, Mn, Fe, Co, Copper-based Alloy, Simultaneous, Direct
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    • 本實驗利用微波消化系統配合多元素石墨爐原子吸收光譜儀，來同時偵測純銅中微量元素錳、鐵及鈷之分析。但是由於純銅中之微量元素之濃度含量非常的低，且純銅中高濃度的基質，易造成嚴重的干擾，再者因為前處理的步驟造成污染的導入或分析物的損失是實驗常遇到困難。
    本研究利用微波消化系統來消化純銅樣品，相較於傳統的加熱板消化方法，具有快速、少污染的優點。在分析方面使用多元素石墨爐原子吸收光譜儀來同時偵測純銅中錳、鐵及鈷元素，不需前濃縮，在化學修飾劑的輔助下，可以成功的測定純銅樣品中的多種元素，具有簡單、方便、快速的特性。

    在注入絕對重量40μg的純銅樣品溶液、Pd+H2作為化學修飾劑，配合最佳溫控程式，以校正曲線法來定量。對於錳和鐵而言，測定值可落於認證值範圍內，而鈷的測定值為認證值的113%。錳、鐵和鈷偵測極限分別為0.173μg/g、0.498μg/g及0.297μg/g，相對標準偏差都小於4%。

    整體而言，利用微波消化系統配合多元素的石墨爐原子吸收光譜儀，搭配鈀為化學修飾劑，提供了一個簡單且快速的方法，可以直接且同時測定純銅樣品中的微量金屬元素。

    A simple method is described for the determination of trace metals (Mn, Fe and Co) in copper-based alloy directly and simultaneously using a multi-element graphite furnace atomic absorption spectrometer(Perkin-Elmer SIMAA6000) equipped with a transversely heated graphite atomizer. The technique includes the microwave digestion system. Pd(NO3)2 with the special gas (5% H2 and 95%Ar) was used as the chemical modifier. The matrix interferences were removed completely so that a simple calibration curve method could be used. The relative standard deviations (RSDs) for the simultaneous determination of Mn, Fe and Co in copper-based alloy are 2.4-3.5% and the detection limits were 0.173 mg/g for Mn, 0.498 mg/g for Fe and 0.297 mg/g for Co. The accuracy of the method was confirmed by the analysis of certified reference copper-based alloy (CRM#075).

    目錄 第一章 緒論……………………………………………… 1 1.1 前言…………………………………………………………… 1 1.1.1 錳的性質……………………………………………………. 2 1.1.2 鐵的性質……………………………………………………. 2 1.1.3 鈷的性質……………………………………………………. 2 1.2 銅金屬導線的發展與評估..………………………………….. 3 1.3 純銅中不純物的分析………………………………………… 4 1.4 多元素石墨爐原子吸收光譜儀……………………………… 6 1.4.1 石墨爐原子化器的構造與功能……………………………. 10 1.4.2 溫控程式……………………………………………………. 11 1.4.3 溫度穩定化平台爐概念……………………………………. 12 1.4.4 干擾的來源與消除………………………………………….. 15 1.5 化學修飾劑……………………………………………….….... 17 1.5.1 鈀修飾劑的使用…………………………………………….. 18 1.5.2 鎂修飾劑的使用…………………………………………….. 20 1.5.3 氫氣的使用………………………………………………….. 21 1.6 微波消化原理…………………………………………………. 22 1.7 研究目的………………………………………………………. 24 第二章 實驗…………………………………………………….... 25 2.1 儀器及裝置……………………………………………………. 25 2.2 藥品……………………………………………………………. 25 2.3 鈀修飾劑的製備……………………………………….……… 26 2.4 污染控制.. ………………………………………. ……………. 27 2.5 實驗流程………………………………………………………. 27 第三章 結果與討論……………………………………………... 29 3.1 最佳溫控程式的選擇…………………………………………. 29 3.1.1 灰化溫度…………………………………………………….. 29 3.1.2 原子化溫度…………………………………………………… 31 3.2 最佳修飾劑用量的選擇………………………………………. 32 3.3 標準銅樣品分析………………………………………………. 34 3.3.1 標準添加法的比較………………………………………….. 34 3.4 改變純銅絕對重量的比較(40μg)…………………………… 35 3.4.1 最佳化溫控程式…………………………………………….. 35 3.4.2 最佳修飾劑用量的選擇…………………………………….. 37 3.4.3 標準銅樣品分析…………………………………………….. 37 3.4.4 偵測極限與精密度………………………………………….. 39 第四章 結論……………………………………..………………. 40 參考資料………………

    1. 賴耿陽,非鐵金屬材料, 1982, p1-2.
    2. 吳裕慶, 金屬材料學, 大中國圖書公司, 1977, p181.
    3. 黃瀛珍, 金屬材料科學導論, 1980, p51.
    4. 黃茂榮 等人, "化學化工百科辭典", 曉園出版社, 1979. p666
    5. 陳來助, ULSI 超大型積體電路之銅導線技術, 電子與材料第一期, 1997, p85~92
    6. P. Allain, Y. Mauras, Anal. Chem., 1976, 51, 2089.
    7. K. M. Hambrige, Anal. Chem., 1971, 43, 103.
    8. R. A. Kehoe, J. Cholak, R. V. Story, J. Nutr., 1940, 19, 579.
    9. H. J. M. Bowen, CRC Crit. Rev. Anal. Chem., 1980, 10, 127.
    10. P. O. Wester, Acta Med. Scand., 1973, 194, 505.
    11. E. L. Kanabrocki, F. L. Case, T. Fields, G. Graham, E. B. Miller, Y. T. Oester, E. Kaplan, J. Nurl. Med., 1965, 6, 780.
    12. P. Jouhanneau, G. M. Raisbeck, F. Yiou, B. Lacour, Clin. Chem., 1997, 43(6), 1023.
    13. B. Buckley, W. Fang, C. Gilmartin, W. Johnson, (EOHSI-Rutgers Univ., Pascataway, NJ 08855, USA). Presented at FACSS XXIII, Kansas City, MO, USA, 1996 ,Sep 29-Oct. 4.
    14. J.V. Headley, W. Massiah, D. Laberge, J.R. Purdy, J. AOAC Int., 1996, 79(5), 1184.
    15. J. P. Clavel, M. C. Jandon, A. Galli, Ann. Biol. Clin., 1978, 36, 33.
    16. L. Pozzoli, C. Minoia, S. Angeler, Aurora Leg. Cart. DiC. Ge, Pavia , 1976.
    17. M. W. Routh, Anal. Chem. , 1980, 52, 182.
    18. J.H.Lee,J.S.Kim,Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry., 1998, Vol.234, Nos1-2, 77-83.
    19. E.Milella Atomic Spectroscopy, 1993, Vol14,No.11-3.
    20. K. Yasuda, T. Okumoto, A. Yonetani, H. Yamada and K. Ohishi, in Colloquium Atomspektrometrische Spurenanlytik. Ed. B. Welz, Perkin-Elmer GmbH, Uberlingen, 1989, 5, 133.
    21. B. C. Fitz-Patrick, United Atates Patent, 1991, No. 5, 135, 305.
    22. B. Radziuk, G. Rodel and H. Stenz, J. Anal. At. Spectrom., 1995, 10, 127.
    23. 葉榮泰, "同時多元素分析-石墨爐原子吸收光譜儀之設計原理與應用"科儀新知第18卷第4期, 1997, p50.
    24. B. Radziuk, G. Rodel, M. Zeiher, S. Mizuno and K. Yamamoto, J. Anal. At. Spectrom. , 1995, 10, 415.
    25. J. M. Harnly, Fresenius J. Anal. Chem., 1996, 355, 501.
    26. B. Welz, "Atomic Absorption Spectrometry" , 2nd, VCH publishers, 1985.
    27. W. Slavin, D. C. Manning and G. R. Carnrick, At. Spectrosc., 1981, 2, 137.
    28. J. B. Dawson, J. Anal. At. Spectrom., 1991, 6, 93.
    29. W. Slavin, G. R. Carnick and D. C. Wanning, Anal. Chem., 1982, 54, 621.
    30. C. R. Lan, Analyst, 1993, 118, 189.
    31. G. Carnrick, G. Schlemmer and W. Slavin, Am. Lab., 1991, 23, 120.
    32. J. D. Ingle and S. R. Crouch, Spectrometry Analysis, Prentice-Hall, Inc, 1988.
    33. G. Carnrick, G. Schlemmer, and W. Slavin, American Laboratory, 1991, 2, 120.
    34. B. V. L'vov, Spectrochim Acta 33B, 1978, 153.
    35. R. Peile, R. Grey, and R. Starek, J. Anal. At. Spectrom., 1989, 4, 407.
    36. B. Welz, G. Schlemmer, and J. R. Mudukavi, Anal. Chem., 1988, 60, 2567.
    37. R. D. Ediger, At. Absorpt. New., 1975 14, 127.
    38. G. Machata, and R. Binder, Z. Rechtsmed., 1973 73, 29.
    39. J. P. Matousek and K. G. Brodie, Anal. Chem., 1973, 45, 1606.
    40. G. Schlemmer, B. Welz, Spectrochimica Acta., 1986, vol. 41B, no.11, 1157.
    41. B. Welz, et al., Spectrochim Acta., 1986 41B, 1157.
    42. G. Weibust, F. J. Langmyhr, and Y. Thomassen, Anal. Chim. Acta., 1981, 128, 23.
    43. L. Z. Jin, Z. M. Ni, Can. J. Spectrosc., 1981 26, 219.
    44. X.Q. Shan, M. Z. Ni, L. Zhang, Anal. Chim. Acta., 1983, 151, 179.
    45. X.Q. Shan, M. Z. Ni, L. Zhang, At. Spectrosc., 1984, 5, 1.
    46. X.Q. Shan, M. Z. Ni, L. Zhang, Talanta, 1984, 31, 150.
    47. A. J. Curtius et al., J. Anal. At. Spectrom., 1987, 2, 115.
    48. B. Welz, G. Schlemmer, and J. R. Mudakavi, J. Anal. At. Spectrom., 1988 3, 695.
    49. L. M. Voth-Beach, D. E. Shrader, J. Anal. At. Spectrom., 1987, 2, 45.
    50. L. M. Voth-Beach, D. E. Shrader, Spectroscopy, 1986, 1 (10), 49.
    51. M. B. Knowles, K. G. Brodie, J. Anal. At. Spectrom., 1988, 3, 511.
    52. Z. Grobenski, W. Erler, and U. Voellkopf, At. Spectrosc., 1985, 6, 917.
    53. D. L. Tsalev, V. I. Slaveykova, and P. B.Mandjukov, Spectrochimica Acta Rev., 1990, 13, 225.
    54. H. Qiao, K. W. Jackson, Spectrochimica Acta., 1991, 46B, 1841.
    55. B. Welz, G. Schlemmer, Specrtochimica Acta,, 1986, 41B, 1157.
    56. B. Welz, G. Schlemmer, J. anal. At. Spectrom., 1992, 7, 1257.
    57. W. Frech, A. Cedergren, Anal. Chim. Acta., 1976, 82, 93.
    58. D. E. Shrader, L. M. Beach, and T. M. Rettberg, Res. Nat. Inst. Stand. Technol., 1988 93 (3), 450.
    59. L. M. Beach, Spectroscopy, 1987, 2, 1121.
    60. B. V. L'vov, Spectrochim Acta., 1978, 33B, 153.
    61. B. Welz, G. Schlemmer, J. R. Mudukavi, Anal. Chem., 1988, 60, 2567.
    62. J. Greed, T. Martin, J. O'Dell, Environ. Sci. Technol., 1992, 26, 102.
    63. Abu-Samra, A.; Morris,J. S.; Koiryohann, S. D. Anal. Chem., 1975, 47, 1475.
    64. Chakraborty, R.; Das, A. K.; Cervera, M. L.; dela Guardia, M. Fresenius J. Anal. Chem., 1996, 355, 99.
    65. 揚末雄等, 微波消化之方法與應用, 化學, 1998, 56, 4, p269.
    66. S. D. Huang and K. Y. Shih, Spectrochim. Acta., 1993, 48B, 1451.
    67. C. R. Lan, Analyst, 1993, 118, 189.
    68. H. Qiao, K. W. Jackson, Spectrochimica Acta., 1991, 46B, 1841.
    69. H. Qiao, K. W. Jackson, Spectrochimica Acta., 1991, 47B (11), 1267.

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