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研究生： 林正裕
Cheng-Yu Lin
論文名稱： 以氫電漿處理方法對金膜與自生氧化層矽基材附著力改善之研究
The improvement of Au film and SiOx/Si substrate adhesion using H2 plasma treatment
指導教授： 葉銘泉
Ming-Chuen Yip
方維倫
Weileun Fang
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 動力機械工程學系
Department of Power Mechanical Engineering
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 118
中文關鍵詞： 氫電漿 、刮痕測試 、附著力 、田口法 、表面能 、金膜 、自生氧化層矽基材
外文關鍵詞： H2 plasma, scratch test, adhesion, Taguchi method, surface energy, Au film, SiOx/Si substrate
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    • 在微機電和積體電路的元件中，薄膜與基材的附著力是決定其性能好壞的一項重要因素，擁有好的薄膜附著力，對其可靠度是相當的重要。在以往的文獻即有提到，金膜與自生氧化層矽基材(SiOx/Si)，其界面間之附著力是相當的弱，金膜本生具有高的導電性及在電遷移上具有高的阻抗性等優點，因此增強其與自生氧化層矽基材(SiOx/Si)界面附著力，是相當重要的，本論文以氫電漿對自生氧化層矽基材做預處理，藉以增加金膜與此基材間之附著力。在附著力量測上，主要是利用刮痕試驗法(scratch test)，配合電子顯微鏡的觀察及破壞機制的判斷，可以得到一臨界載重值，此臨界載重之定義為薄膜界面產生破壞時所需施之正向力大小，而本論文即以此值代表附著力的大小。
    在本論文中，以氫電漿對自生氧化層矽基材做預處理，可以增強其與金膜間之附著力，而調變不同的製程參數可以使其附著力增加，增加氫電漿射頻功率、製程溫度、製程時間及氫氣流量，均可使其附著力增強。由刮痕試驗之結果，比較有無電漿處理之臨界載重值，可發現其最大差距可達50倍的差值。本論文並與具有鈦中間層之試片做一個比較，可以得到本論文所使用之方法其臨界載重值大11.6％。
    利用傅立業紅外線光譜儀、二次離子質譜儀、接觸角量測儀及原子力顯微鏡做化學及物理分析，可以推斷利用氫電漿預處理方法，增加金膜與自生氧化層矽基材附著力之原因。一為因氫電槳的處理，使其表面發生化學效應，產生新的官能機Si-H鍵結，而原先在表面上的Si-O-Si鍵結，會漸漸被此Si-H鍵結所取代。第二為因氫電槳的處理，使其表面發生物理效應，造成表面形貌的改變，表面粗糙度增加，產生機械鎖合的效應，因此其附著力能有所增加。

    表目錄……………………………………………..……………………Ⅴ 圖目錄…………………………………………..………………………Ⅵ 一、 緒論………………………………………………………………..1 1-1 前言與研究動機……...………………………………………1 二、 文獻回顧…………………………………………………………..3 2-1 附著力改善………...…………………………………………3 2-2 附著力測試……...……………………..…………………..…5 2-2-1 刮痕試驗……..……...………………………………….5 2-2-2 正向拉力測試……..……...…………………………….8 2-2-3 接觸角、表面能與附著力之關係……………………...8 三、 實驗理論…………………………………………………………..9 3-1 電漿的基本原理……...…………............................................9 3-2 電漿對表面的效應…..………………….…………………..12 3-2-1 電漿對表面的物理效應……………………………..……12 3-2-2 電漿對表面的化學效應……………..………………..14 3-3 附著力的定義…………………………………………….....15 3-4 薄膜的附著類型…………………………………………….15 3-4-1 簡單附著………………………………………………15 3-4-2 擴散附著………………………………………………16 3-4-3 通過中間層附著………………………………………16 3-4-4 通過宏觀效應附著……………………………………17 3-5 附著力的性質……………………………………………….17 3-6 影響附著力的因素……..……………………………...……18 3-7 表面能分析………..…………………………………...……20 3-7-1 接觸角……………..………………...…………...……20 3-7-2 界面處之方位……………..………...…………...……20 3-7-3 表面能之計算……………..………...…………...……22 3-8 田口法……………..………...………………………....……24 3-8-1 田口方法之介紹….....………………...………....……24 3-8-2 田口法應用之流程...………………...…..……....……25 3-8-3 直交表………..………...……………...………....……26 3-8-4 S/N比及回應圖………...……………...………....……26 四、 實驗內容及程序…………………………………………………28 4-1 儀器設備……………………………………………...……..28 4-1-1 奈米壓痕試驗機…………………………...…...……..28 4-1-2 附著力測試儀……………………….………….……..28 4-1-3 原子力顯微鏡…………...……………………...……..29 4-1-4 掃描式電子顯微鏡……………………………..….….30 4-1-5 接觸角量測系統分析儀………………………..….….30 4-1-6 傅立業紅外線光譜儀………………………..….…….31 4-1-7 集結式電漿輔助化學氣相沉積系統………..….…….31 4-1-8 電子槍蒸鍍系統……………………………..….…….32 4-1-9 二次離子質譜儀……………………………..….…….32 4-2 試片製作……………………………………...……………..33 4-2-1 電漿處理………………………………………………33 4-2-1-1 製程一……..…..………...…………………….33 4-2-1-2 製程二……..……………...………………..….33 4-2-1-3 製程三……..……………...…………………...34 4-2-2 沉積金膜……………………………..………….…….34 4-2-3 後置作業………………………………..…….……….35 4-3 附著力之量測……………………………………………..…35 4-3-1 刮痕試驗………………………………..…….……….35 4-3-2 正向拉力試驗…………………………..…….……….36 4-4 接觸角之量測……………….………………..…….……….36 4-5 傅立業紅外線光譜儀之量測 .………………..…….……...37 五、 結果與討論…………..……………………………..……………38 5-1 不同電漿處理對附著力之影響….………………………....38 5-1-1 刮痕試驗………………………………………..……..39 5-1-2 接觸角量測…………………………......…………..…40 5-2 田口式實驗計畫法對氫電槳做最佳化設計…………….…40 5-2-1 刮痕試驗………..……..………………………..……..40 5-2-2 正向拉力試驗…………...…………..………………...41 5-2-3 S/N比及S/N反應折線圖…..………………………...42 5-3 單一因子實驗計畫法………...…………..………………....43 5-3-1 製程溫度之影響……...…………..……………….......43 5-3-1-1 刮痕試驗……...……..………………...............43 5-3-2 射頻功率之影響……...…………..……………….......43 5-3-2-1 刮痕試驗……...……..………………...............43 5-3-3 處理時間之影響……...…………..……………….......44 5-3-3-1 刮痕試驗……...……..………………...............44 5-3-3-2 接觸角分析…...……..………………...............44 5-3-3-3 傅立業紅外線光譜分析……………................45 5-3-3-4 二次直譜儀分析……………............................45 5-3-3-5 表面形貌分析……………................................46 5-3-3-6 原子力顯微鏡分析……………........................46 5-3-3-7 總和……………................................................47 5-3-4 氣體流量之影響……...…………..……………….......47 5-3-4-1 刮痕試驗……...……..………………...............47 5-3-4-2 接觸角分析…...……..………………...............48 5-3-4-3 傅立業紅外線光譜分析……………................48 5-3-4-4 二次直譜儀分析……………............................49 5-3-4-5 表面形貌分析……………................................49 5-3-4-6 原子力顯微鏡分析……………........................49 5-3-4-7 總和……………................................................50 5-4 以鈦為附著力增加層之附著力測試.....................................50 六、 結論……………..............................................................................51 6-1 不同電漿處理.........................................................................51 6-2 氫電漿參數最佳化設計.........................................................51 6-3 氫電漿單一因子效應.............................................................51 6-3-1 不同製程溫度................................................................52 6-3-2 不同射頻功率................................................................52 6-3-3 不同電漿處理時間........................................................52 6-3-4 不同氫氣流量……........................................................53 6-4 鈦中間層之附著力…….........................................................53 七、 參考文獻………………………………………………………..…54 表目錄 表2.1 金膜與二氧化矽/矽基材之退火溫度時間與附著力關係圖…..59 表3.1 壓力與頻率對離子密度及能量的影響……………..………….59 表4.1 氫電漿實驗參數及水準配置表……………..………………….59 表4.2 L9(34)直交表…………………………………………………..…60 表4.3 氫電漿實驗參數直交表……………………………….……..…60 表4.4 不同液體表面能參數……………..…………………………….60 表5.1 不同電漿處理刮痕試驗中之臨界載重值……………….…..…61 表5.2 不同電漿處理之接觸角……………………………….……..…61 表5.3 不同氫電漿參數刮痕試驗中之臨界載重值及S/N比……..….62 表5.4 不同氫電漿參數正向拉力試驗中之附著力值……………..….62 表5.5 S/N比反應表………………………………………………….…62 表5.6 氫電漿不同製程溫度刮痕試驗之結果………………….…..…63 表5.7 氫電漿不同射頻功率刮痕試驗之結果……………..………….63 表5.8 氫電漿不同處理時間刮痕試驗之結果……………..………….63 表5.9 氫電漿不同氣體流量刮痕試驗之結果……………………...…63 表5.10 氫電漿不同處理時間接觸角量測之結果………...………..…64 表5.11 氫電漿不同氣體流量接觸角量測之結果……………...…..…65 圖目錄 圖1.1 本論文的主要架構圖..………….………………………………66 圖2.1 不同基材硬度及不同探頭半徑與臨界載重之關係………..….66 圖2.2 碳化鈦(TiC)薄膜之厚度與臨界載重關係圖………………..…67 圖2.3 刮痕速度與臨界負載之關係圖...……….…………..………….67 圖2.4 負載施加速率與臨界載重之關係圖….…………………..……68 圖2.5 刮痕試驗中薄膜之破壞情形(cohesion) ……………………….68 圖2.6 刮痕試驗中界面之破壞情形(adhesion) ……………………….69 圖3.1 簡易的電漿產生器…...……..……………………….………….69 圖3.2 電漿產生器在不同容器壓力範圍下的電性操作情形………...70 圖3.3 帶電荷離子經電場加速而撞擊電版板面，所產生的幾種主要的粒子的情形…...……..……………………….……………...….70 圖3.4 電漿產生器在不同容器壓力範圍下的電性操作情…………...71 圖3.5 薄膜的附著類型……..……………………….……………...….71 圖3.6 Youngs equation之示意圖…………………….……………...….72 圖3.7 黏著功形成的過程…..……………………….……………...….72 圖3.8 內聚功形成的過程…..……………………….……………...….72 圖4.1 奈米壓痕系統示意圖……………………………………..….....73 圖4.2 Berkovich三角錐狀鑽石探頭之幾何形………………………...73 圖4.3 附著力測試儀之示意圖…………………………..………….....74 圖4.4 正向拉力試驗試片接合示意圖…………………..………….....74 圖4.5 原子力顯微鏡示意圖……………………………..………….....75 圖4.6 本實驗之製程圖……………………………..……………….....75 圖4.7 標準刮痕試驗之流程圖………………...………………………76 圖5.1 不同電漿處理刮痕試驗結果圖………...………………………76 圖5.2 無電漿處理試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖………………77 圖5.3 經氧電漿處理試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖…………..…78 圖5.4 經氨電漿處理試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖…………….78 圖5.5 經氫電漿處理試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖…………….79 圖5.6 不同電漿刮痕試驗之探頭穿入深度對正向力負載曲線圖...…79 圖5.7 SiOx無電漿處理，三種液體滴定接觸角……………..…………80 圖5.8 無電漿處理之接觸角量測結果圖……………..…………….…80 圖5.9 SiOx經氨電漿處理，三種液體滴定接觸角……………..………81 圖5.10 氨電漿處理之接觸角量測結果圖……………..…………...…81 圖5.11 SiOx經氧電漿處理，三種液體滴定接觸角……………..……82 圖5.12 氧電漿處理之接觸角量測結果圖……………..…………...…82 圖5.13 二氧化矽矽基材經不同電漿處理之表面能…………..……...83 圖5.14 田口法實驗參數編號1號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..83 圖5.15 田口法實驗參數編號2號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..84 圖5.16 田口法實驗參數編號3號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..84 圖5.17 田口法實驗參數編號4號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..85 圖5.18 田口法實驗參數編號5號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..85 圖5.19 田口法實驗參數編號6號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖...86 圖5.20 田口法實驗參數編號7號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..86 圖5.21 田口法實驗參數編號8號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..87 圖5.22 田口法實驗參數編號9號試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..87 圖5.23 田口法實驗參數刮痕試驗結果圖……………..…………...…88 圖5.24 田口法實驗參數正向拉力試驗結果圖………..…………...…88 圖5.25 正向拉力試驗試片破壞圖………..………………..…….....…89 圖5.26 S/N比反應折線圖………..……………………………….....…89 圖5.27 氫電漿製程溫度100℃之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..90 圖5.28 氫電漿製程溫度150℃之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..90 圖5.29 氫電漿製程溫度200℃之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..91 圖5.30 氫電漿製程溫度300℃之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..91 圖5.31 氫電漿不同製程溫度刮痕試驗之結果………………….....…92 圖5.32 氫電漿射頻功率50W之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..92 圖5.33 氫電漿射頻功率150W之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..93 圖5.34 氫電漿射頻功率200W之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..93 圖5.35 氫電漿射頻功率250W之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..94 圖5.36 氫電漿不同射頻功率刮痕試驗之結果………………….....…94圖5.37 氫電漿處理時間2min之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..95 圖5.38 氫電漿處理時間6min之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..95 圖5.39 氫電漿處理時間8min之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..96 圖5.40 氫電漿處理時間20min之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..96 圖5.41 氫電漿處理時間60min之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖..97 圖5.42 氫電漿不同處理時間刮痕試驗之結果………………….....…97 圖5.43 SiOx經2min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....…98 圖5.44 SiOx經6min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....…98 圖5.45 SiOx經8min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....…99 圖5.46 SiOx經20min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....…99 圖5.47 SiOx經30min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....100 圖5.48 SiOx經60min氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……….....100 圖5.49 SiOx經不同氫電漿處理時間之表面能…………………........101 圖5.50 SiOx經不同氫電漿處理時間之FTIR圖…………………......101 圖5.51 SiOx經不同氫電漿處理時間之SIMS圖…………………......102 圖5.52 SiOx無氫電漿處理之FEGSEM形貌圖…………………......102 圖5.53 SiOx經2min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....103 圖5.54 SiOx經6min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....103 圖5.55 SiOx經8min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....104 圖5.56 SiOx經20min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....104 圖5.57 SiOx經30min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....105 圖5.58 SiOx經60min氫電漿處理之FEGSEM形貌圖……………....105 圖5.59 SiOx經20min氫電漿處理之AFM二維及三維圖……….......106 圖5.60 SiOx經30min氫電漿處理之AFM二維及三維圖……….......106 圖5.61 SiOx經60min氫電漿處理之AFM二維及三維圖……….......106 圖5.62 SiOx經不同氫電漿時間處理之平均粗糙度值………............107 圖5.63 氫氣流量400sccm之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖........107 圖5.64 氫氣流量500sccm之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖........108 圖5.65 氫氣流量600sccm之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖........108 圖5.66 氫氣流量700sccm之試片經刮痕試驗後，刮痕SEM圖........109 圖5.67 不同氫氣流量刮痕試驗之臨界載重……………….……......109 圖5.68 SiOx經氣體流量400sccm氫電漿處理，三種液體滴定接觸角……………......………………............…………………......110 圖5.69 SiOx經氣體流量500sccm氫電漿處理，三種液體滴定接觸角...…………….......………….........………………….............110 圖5.70 SiOx經氣體流量600sccm氫電漿處理，三種液體滴定接觸角…………….........………….........…..……………….............111 圖5.71 SiOx經氣體流量700sccm氫電漿處理，三種液體滴定接觸角...……………........………….........………………….............111 圖5.72 SiOx經氣體流量800sccm氫電漿處理，三種液體滴定接觸角.....…….........………….........………………….....................112 圖5.73 SiOx經不同氣體流量氫電漿處理之表面能………................112 圖5.74 SiOx經不同氣體流量氫電漿處理之FTIR圖………..............113 圖5.75 SiOx經不同氫氣流量氫電漿處理之SIMS圖………..............113 圖5.76 SiOx經氣體流量400sccm氫電漿處理之FEGSEM形貌圖....114 圖5.77 SiOx經氣體流量500sccm氫電漿處理之FEGSEM形貌圖....114 圖5.78 SiOx經氣體流量600sccm氫電漿處理之FEGSEM形貌圖....115 圖5.79 SiOx經氣體流量700sccm氫電漿處理之FEGSEM形貌圖....115 圖5.80 SiOx經氣體流量800sccm氫電漿處理之FEGSEM形貌圖....116 圖5.81 SiOx經氫氣流量400sccm氫電漿處理之AFM二維及三維圖...……..…….........………….........………………….............116 圖5.82 SiOx經氫氣流量500sccm氫電漿處理之AFM二維及三維圖...……..…….........………….........………………….............117 圖5.83 SiOx經氫氣流量600sccm氫電漿處理之AFM二維及三維圖...……..…….........………….........………………….............117 圖5.84 SiOx經氫氣流量700sccm氫電漿處理之AFM二維及三維圖...……..…….........………….........………………….............117 圖5.85 SiOx經不同氫氣體流量處理之平均粗糙度值...……….........118 圖5.86 以鈦為中間層之試片經刮痕試驗後，刮痕之SEM圖............118

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