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研究生： 許臻豪
論文名稱： 非等莫耳六元CoFeMnTiVxZry (0.4 ≤ x, y ≤ 3)高熵合金之儲氫研究
Hydrogen Storage in CoFeMnTiVxZry (0.4 ≤ x, y ≤ 3) High-Entropy Alloys
指導教授： 陳瑞凱
林樹均
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 144
中文關鍵詞： 等莫耳與非等莫耳高熵合金 、壓力成分等溫曲線 、Laves相 、CoFeMnTiVxZry 、平均分配法計算結合焓
外文關鍵詞： equal- and non-equal-molar high-entropy alloys, PCI curves, Laves phase, CoFeMnTiVxZry, equipartition method for formation enthalpy calculation
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    • 儲氫合金的儲氫量、工作壓力、工作溫度、循環壽命與吸放氫速率都是目前儲氫合金發展過程中所被重視的環節。本研究以真空電弧熔煉製備合金，所用合金均為鑄造態，輔以X光繞射術(XRD)與掃描式電子顯微鏡術(SEM)分析，並以X光能譜分析術(EDS)測定合金成份微結構組成，再利用壓力成分等溫(PCI)曲線，量測合金吸放氫行為。本研究以等莫耳高熵合金為基礎，添加或置換元素，並利用本研究提出的熱力學平均分配法，詳細探討非等莫耳合金的儲氫特性。對Laves相CoFeMnTiVxZry (0.4 ≦ x, y ≦ 3)高熵儲氫合金的初步研究顯示，含Zr成分的合金均可以活化並吸氫，且增加V與Zr含量可以有較大的吸氫量。本研究並提出平均分配法簡化結合焓的計算，得到在同一系統中，合金中每莫耳原子計算結合焓與最大莫耳比儲氫量呈線性關係。在不同系統中，總能量是決定最大莫耳比儲氫量的重要因素。

    Storage capacity, working pressure and temperature, cycle life, and rate of absorption and desorption in hydrogen storage are current emphasized developing issues. We use a vacuum arc remelter to prepare as-cast alloys. The alloys are characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS), and x-ray diffractometry (XRD). Pressure-composition-isotherm (PCI) curves are used to investigate the absorption and desorption of hydrogen. After detailed investigation we conclude that both equal- and non-equal-molar high-entropy alloys have a high potentiality in hydrogen storage.
    Results on Laves phase-related CoFeMnTiVxZry (0.4 ≦ x, y ≦ 3) high-entropy alloys shows that with Zr as a component, high-entropy alloys are easily activated and absorb hydrogen. Simultaneous addition of Zr and V improves the capacity of hydrogen absorption. In this experiment, we first adopt the most popularly used equal-molar compositions in high-entropy alloys as a base to find a suitable alloy series, then change the relative amount among components in alloys or make substitution for elements to investigate in detail the effects of elements and non-equal molar compositions on the hydrogen storage properties.
    An equipartition method (EPM) for calculation formation enthalpy of multicomponent metal hydrides proposed in this study shows a linear relationship between enthalpy per mole atom in alloy and maximum storage capacity in atomic ratio for a single system. On the other hand, for different systems total energy determines the maximum storage capacity among systems.

    摘要 I Abstract 六 II 總目錄 III 圖目錄 V 表目錄 XII 一、前言 1 二、文獻回顧與理論基礎 3 2.1 儲氫合金的發展歷史與應用 3 2.2 目前各種儲氫合金簡介 7 2.3 儲氫原理 20 2.4 表面活化 22 2.5 動力曲線 25 2.6 PCI曲線 29 2.7 van’t Hoff 方程式 33 2.8 Laves phase特性 34 三、實驗步驟與方法 36 3.1 合金塊材配置 36 3.2 合金粉末配置 39 3.3 試片活化、吸氫動力曲線、PCI曲線的測量 39 3.3-1試片活化 39 3.3-2吸氫動力曲線 42 3.3-3 PCI曲線(Pressure-composition isotherm curves) 42 3.4 XRD分析(X-ray diffraction) 44 3.5 SEM分析(Scanning electron microscope) 44 四、結果與討論 45 4.1 高熵儲氫合金系統的選用 45 4.1-1等莫耳高熵合金的金相及成份分析 46 4.1-2 等莫耳高熵合金的吸氫動力曲線與PCI曲線 51 4.2 CoFeMnTiVZry與CoFeMnTiVxZr的金相、成份分析、Mapping 54 4.3 CoFeMnTiVZry與CoFeMnTiVxZr的吸氫動力線 76 4.4 CoFeMnTiVZry與CoFeMnTiVxZr的PCI曲線 86 4.5 CoFeMnTiVZry與CoFeMnTiVxZr的XRD量測 96 4.6 熱力學計算分析 119 五、結論 134 六、參考文獻 138 圖目錄 頁次 Fig. 1-1. LaNi5、TiCr2、TiFe合金系統開發圖。 2 Fig. 2-1. 含同量氫的貯存方式所需的體積。 6 Fig. 2-2. 各種元素的氫化物與含氫量(wt%)。 8 Fig. 2-3. 各種金屬氫化物的van’t Hoff line。 9 Fig. 2-4. AB5型儲氫合金的van’t Hoff line。 9 Fig. 2-5. 儲氫材料的樹狀分類圖。 10 Fig. 2-6. LaNi5與LaNi5H6結構圖。 11 Fig. 2-7. Laves phase C14與C15。 13 Fig. 2-8. AB2型儲氫合金的van’t Hoff line。 13 Fig. 2-9. FeTi與FeTiH2結構圖。 14 Fig. 2-10. Mg2Ni與Mg2NiD3.9結構圖。 16 Fig. 2-11. 各種材料的氫吸收量(kg H2/m3)與氫含量(wt%)圖。 17 Fig. 2-12. 配位氫化物與其他合金的van’t Hoff line比較圖。 18 Fig. 2-13. 氫原子在四面體與八面體格隙位置示意圖。 21 Fig. 2-14. 氫原子進入格隙位置的步驟示意圖。 21 Fig. 2-15. M. Martin利用吸氫動力曲線所推測的儲氫機制。 26 Fig. 2-16. K. C. Chou預測動力曲線的模型。 26 Fig. 2-17. Reacted fraction與Hydrogen absorption rate關係圖。 27 Fig. 2-18. 合金在不同材質Chamber下的吸氫量與速率常數關係圖。 28 Fig. 2-19. 理想PCI圖。 29 Fig. 2-20. 簡單的金屬吸放氫過程。 30 Fig. 2-21. PCI曲線與van’t Hoff line。 33 Fig. 2-22. Laves phase C14與C15結構圖。 35 Fig. 2-23. ZrMn2與ZrMn2H3.46的XRD比較圖。 35 Fig. 3-1. 實驗流程圖。 37 Fig. 3-2. 實驗設備示意圖 (a)PCI測試設備 (b)氫壓測試室。 38 Fig. 3-3. 活化條件流程圖。 41 Fig. 4-1. CoCrFeTiVZr (Mn free)的SEM金相與EDS結果。 47 Fig. 4-2. CoCrFeMnTiZr (V free)的SEM金相與EDS結果。 47 Fig. 4-3. CoCrMnTiVZr (Fe free)的SEM金相與EDS結果。 48 Fig. 4-4. CoCrFeMnTiV(Zr free)的SEM金相與EDS結果。 48 Fig. 4-5. CoFeMnTiVZr (Cr free)的SEM金相與EDS結果。 49 Fig. 4-6. CrFeMnTiVZr (Co free)的SEM金相與EDS結果。 49 Fig. 4-7. CoCrFeMnVZr (Ti free)的SEM金相與EDS結果。 50 Fig. 4-8. CoCrFeMnTiVZr (all)的SEM金相與EDS結果。 50 Fig. 4-9. 等莫耳高熵合金的室溫吸氫動力學曲線。 51 Fig. 4-10.等莫耳高熵合金室溫放氫PCI曲線。 52 Fig. 4-11. CoFeMnTiVZr0.4的500倍金相。 56 Fig. 4-12. CoFeMnTiVZr0.7的500倍金相。 57 Fig. 4-13. CoFeMnTiVZr1.3的500倍金相。 57 Fig. 4-14. CoFeMnTiVZr1.6的500倍金相。 58 Fig. 4-15. CoFeMnTiVZr2的500倍金相。 58 Fig. 4-16. CoFeMnTiVZr2.3的500倍金相。 59 Fig. 4-17. CoFeMnTiVZr2.6的500倍金相。 59 Fig. 4-18. CoFeMnTiVZr3的500倍金相。 60 Fig. 4-19. CoFeMnTiVZr0.4的500倍Mapping.。 60 Fig. 4-20. CoFeMnTiVZr0.7的500倍Mapping。 61 Fig. 4-21. CoFeMnTiVZr的500倍Mapping。 61 Fig. 4-22. CoFeMnTiVZr1.3的500倍Mapping。 62 Fig. 4-23. CoFeMnTiVZr1.6的500倍Mapping。 62 Fig. 4-24. CoFeMnTiVZr2的500倍Mapping。 63 Fig. 4-25. CoFeMnTiVZr2.3的500倍Mapping。 63 Fig. 4-26. CoFeMnTiVZr2.6的500倍Mapping。 64 Fig. 4-27. CoFeMnTiVZr3的500倍Mapping。 64 Fig. 4-28. CoFeMnTiV0.4Zr的500倍金相。 65 Fig. 4-29. CoFeMnTiV0.7Zr的500倍金相。 66 Fig. 4-30. CoFeMnTiV1.3Zr的500倍金相。 66 Fig. 4-31. CoFeMnTiV1.6Zr的500倍金相。 67 Fig. 4-32. CoFeMnTiV2Zr的500倍金相。 67 Fig. 4-33. CoFeMnTiV2.3Zr的500倍金相。 68 Fig. 4-34. CoFeMnTiV2.6Zr的500倍金相。 68 Fig. 4-35. CoFeMnTiV3Zr的500倍金相。 69 Fig. 4-36. CoFeMnTiV0.4Zr的500倍Mapping。 69 Fig. 4-37. CoFeMnTiV0.7Zr的500倍Mapping。 70 Fig. 4-38. CoFeMnTiV1.3Zr的500倍Mapping。 70 Fig. 4-39. CoFeMnTiV1.6Zr的500倍Mapping。 71 Fig. 4-40. CoFeMnTiV2Zr的500倍Mapping。 71 Fig. 4-41. CoFeMnTiV2.3Zr的500Mapping。 72 Fig. 4-42. CoFeMnTiV2.6Zr的500倍Mapping。 72 Fig. 4-43. CoFeMnTiV3Zr的500倍Mapping。 73 Fig. 4-44. Zry系列合金在室溫的吸氫動力曲線圖。 77 Fig. 4-45. Vx系列合金在室溫的吸氫動力曲線圖。 78 Fig. 4-46. (a)s-1與(Pinitial - Peq) exp(- 1 / T)關係圖 (b)溫度與壓差關係圖。 80 Fig. 4-47. ZrMn3.830℃與80℃的吸氫動力曲線。 81 Fig. 4-48. Zr1.3不同溫度吸氫動力曲線。 81 Fig. 4-49. Zr1.6不同溫度吸氫動力曲線。 82 Fig. 4-50. Zr2.3不同溫度吸氫曲線。 82 Fig. 4-51. Zr2.6不同溫度吸氫曲線。 83 Fig. 4-52. Zry系列合金80℃的吸氫動力學曲線圖。 84 Fig. 4-53. Vx系列合金80℃的吸氫動力學曲線圖。 85 Fig. 4-54. Zry系列合金25℃的吸放氫PCI圖。 87 Fig. 4-55. Vx系列合金25℃的吸放氫PCI圖。 88 Fig. 4-56. Zry系列合金最大吸氫量比較圖。 89 Fig. 4-57. Vx系列合金最大吸氫量比較圖。 89 Fig. 4-58. Zr1.3三種溫度PCI比較圖。 90 Fig. 4-59. Zr1.6三種溫度PCI比較圖。 91 Fig. 4-60. Zr2.3三種溫度PCI比較圖。 91 Fig. 4-61. Zr2.6三種溫度PCI比較圖。 92 Fig. 4-62. Zry系列合金80℃的PCI曲線圖。 93 Fig. 4-63. Vx系列合金80℃的PCI曲線圖。 93 Fig. 4-64. Zr0.7在5℃時的PCI圖。 94 Fig. 4-65. Zr1(V1)的吸氫前後XRD比較圖。 97 Fig. 4-66. Zr1.3放置於大氣一週內與24小時內的XRD比較圖。 97 Fig. 4-67. Zr0.4的吸氫前後XRD比較圖。 98 Fig. 4-68. Zr0.7的吸氫前後XRD比較圖。 98 Fig. 4-69. Zr1.3的吸氫前後XRD比較圖。 99 Fig. 4-70. Zr1.6的吸氫前後XRD比較圖。 99 Fig. 4-71. Zr2的吸氫前後XRD比較圖。 100 Fig. 4-72. Zr2.3的吸氫前後XRD比較圖。 100 Fig. 4-73. Zr2.6的吸氫前後XRD比較圖。 101 Fig. 4-74. Zr3的吸氫前後XRD比較圖。 101 Fig. 4-75. Zry系列合金的吸氫前的XRD比較圖。 102 Fig. 4-76. Zry系列合金的吸氫後的XRD比較圖。 102 Fig. 4-77. V0.4的吸氫前後XRD比較圖。 103 Fig. 4-78. V0.7的吸氫前後XRD比較圖。 103 Fig. 4-79. V1.3的吸氫前後XRD比較圖。 104 Fig. 4-80. V1.6的吸氫前後XRD比較圖。 104 Fig. 4-81. V2的吸氫前後XRD比較圖。 105 Fig. 4-82. V2.3的吸氫前後XRD比較圖。 105 Fig. 4-83. V2.6的吸氫前後XRD比較圖。 106 Fig. 4-84. V3的吸氫前後XRD比較圖。 106 Fig. 4-85. Vx系列合金的吸氫前的XRD比較圖。 107 Fig. 4-86. Vx系列合金的吸氫後的XRD比較圖。 107 Fig. 4-87. Zr0.4、Zr0.7吸放氫前後粉末金相。 112 Fig. 4-88. Zr1、Zr1.3吸放氫前後粉末金相。 113 Fig. 4-89. Zr1.6、Zr2吸放氫前後粉末金相。 113 Fig. 4-90. Zr2.3、Zr2.6吸放氫前後粉末金相。 114 Fig. 4-91. Zr3吸放氫前後粉末金相。 114 Fig. 4-92. V0.4、V0.7吸放氫前後粉末金相。 115 Fig. 4-93. V1.3、V1.6吸放氫前後粉末金相。 115 Fig. 4-94. V2、V2.3吸放氫前後粉末金相。 116 Fig. 4-95. V2.6、V3吸放氫前後粉末金相。 116 Fig. 4-96. MmNi5-yBy的分解壓與Ni取代量關係圖。 117 Fig. 4-97. MmNi5系的分解壓與取代原子之半徑關係圖。 118 Fig. 4-98.實驗值、平均分配法、Miedema’s model結合焓比較圖。 120 Fig. 4-99. ΔHcal與氫含量(wt%)max關係圖(未含輕型合金)。 121 Fig. 4-100. ΔHcal與氫含量(wt%)max關係圖(含輕型合金)。 122 Fig. 4-101. ΔHcal與氫含量(H/atom)max關係圖。 125 Fig. 4-102. 二元合金內的三種四面體的型式。 128 Fig. 4-103. A / B與鍵級率關係圖。 129 表目錄 頁次 Table 2-1. 各種氫氣的貯存方法及條件。 5 Table 2-2. 金屬對氫氣的特性。 8 Table 2-3. 儲氫合金結構吸放氫前後比較。 19 Table 2-4. 儲氫合金工程方面的優缺點比較表。 19 Table 2-5. 儲氫合金工作溫壓整理表。 19 Table 2-6. FeTi合金表面的氧化物。 23 Table 2-7. 各種系列合金的活化條件比較。 24 Table 3-1. Hydrogen capacity定義表。 44 Table 4-1. 等莫耳合金的狀態、密度。 46 Table 4-2. 各種元素與氫的結合焓(氫化物生成焓)ΔH。 55 Table 4-3. 非等莫耳合金Zry、Vx的狀態、密度、編號列表。 55 Table 4-4 . Mapping結果整理。 74 Table 4-5. 金屬原子半徑。 75 Table 4-6 . Zry與Vx系列合金25℃吸氫動力曲線資料整理表。 78 Table 4-7. 比較原子取代後的吸氫時間。 79 Table 4-8. Zry與Vx系列合金80℃吸氫動力曲線資料整理表。 84 Table 4-9. Vx與Zry系列合金25℃PCI資料整理表。 88 Table 4-10. Zry與Vx系列合金80℃PCI資料整理表。 94 Table 4-11. Zry與Vx系列合金25℃與80℃遲滯效應比較表。 95 Table 4-12. Zry、Vx系列合金吸氫前的晶格常數a與c比較表。 109 Table 4-13. Zry、Vx系列合金吸氫後的晶格常數a與c比較表。 110 Table 4-14. Zry、Vx系列合金吸放氫後的體積膨脹率(%)比較表。 110 Table 4-15. Zry、Vx系列合金粉末吸氫後的晶粒、顆粒尺寸比較表。 117 Table 4-16. 各合金利用First-principles理論算出的Total energy列表。 124 Table 4-17. Zry、Vx合金中的A / B值。 128 Table 4-18. 各種系列合金的計算結合焓、最大吸氫量、實驗溫度。 130

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