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研究生： 董懷仁
論文名稱： 廢食用油與高酸油製造生質柴油(Biodiesel)之反應參數探討
指導教授： 黃世傑
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 化學工程學系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 150
中文關鍵詞： 生質柴油 、轉酯化反應
外文關鍵詞： Biodiesel, Transesterification
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    • 摘要
    生質柴油的生產原料通常是可食用的植物油，而生質柴油的生產成本70~80%來自原料花費，因此若能使用廢食用油與高酸油等其他成本較低的油脂當作原料油，可大量減少生質柴油的成本。但是廢食用油與高酸油中含有大量的游離脂肪酸(FFA)，如果使用鹼觸媒會與游離酸形成皂化物，若使用酸觸媒則反應時間又太長，所以本實驗以酸觸媒先酯化游離酸再以鹼觸媒轉酯化三酸甘油脂。由於廢油中的組成太過複雜，以添加棕櫚酸於大豆油中的方式，調配出與廢食用油(5%FFA)與高酸油(40%FFA)相同酸價的大豆酸油，分別針對廢油中的兩種主要成分：游離脂肪酸和三酸甘油脂，進行酯化反應。酯化反應可分為兩步驟，第一步為預酯化反應，以酸觸媒硫酸催化游離脂肪酸；第二步是以鹼觸媒氫氧化鈉催化三酸甘油脂的轉酯化反應。預酯化反應的較佳參數為轉速200rpm、反應溫度62.5℃、醇酸比20(molar ratio)以及0.1%硫酸，以大豆酸油所求出的游離脂肪酸反應級數為1.4、甲醇反應級數為2，速率常數介於0.0023-0.0534 L．mol-2.4．min-1之間。預酯化反應後以水洗方式將油中的游離脂肪酸與硫酸洗出，再以溫度120℃蒸發一小時後進行鹼催化轉酯化反應。廢食用油轉酯化反應的較佳參數為醇油莫耳比6與1%的氫氧化鈉；而高酸油轉酯化反應較佳參數為醇油莫耳比4與0.5%的氫氧化鈉。

    目錄 第一章 緒論 1 1.1 前言 1 1.2 研究動機究目的 3 第二章 文獻回顧 6 2.1 生質柴油 6 2.2 油品組成 10 2.3 油品性質分析 13 2.4 鹼催化反應 18 2.4.1鹼觸媒的操作參數 18 2.4.2反應機制 20 2.4.3商業化生產方式 21 2.4.4鹼製程常用原料 22 2.5 酸催化反應 23 2.5.1醇類的影響 24 2.5.2反應溫度的影響 25 2.5.3酸觸媒的影響 25 2.5.4游離脂肪酸的影響 25 2.5.5水分含量的影響 26 2.6 轉酯化動力參數 26 2.6.1不同觸媒的反應級數與活化能 26 2.6.2無添加觸媒的平衡常數 27 第三章 材料及方法 28 3.1 材料與實驗藥品 28 3.2 實驗方法 30 3.2.1 大豆酸油與酸觸媒混合液的製備 30 3.2.2 轉速測定 31 3.2.3 酸觸媒比例的探討 31 3.2.4 甲醇比例的探討 31 3.2.5 游離脂肪酸比例的探討 31 3.2.6 廢食用油與高酸油的預酯化 31 3.2.7 預酯化後中間處理方法 32 3.2.8 鹼觸媒轉酯化參數 32 3.3 實驗儀器及設備 33 3.3.1 反應設備 33 3.3.2 檢測儀器 36 3.4 分析方法 36 3.4.1 水份測定 36 3.4.2 酸價滴定 36 3.4.3 甲基酯與棕櫚酸分析 37 3.4.4 甲基酯產率與回收率計算 38 3.4.5 GC分析條件 38 3.4.6 GC檢量線 38 3.5 棕櫚酸反應動力參數 39 3.5.1 基本假設 39 3.5.2 棕櫚酸轉酯化動力參數 39 3.5.3動力參數的求取 39 第四章 結果與討論 41 4.1預酯化反應參數探討 41 4.1.1酸價與游離脂肪酸含量關係 41 4.1.2轉速的影響 41 4.1.3反應溫度的影響 41 4.1.4酸觸媒添加比例的影響 41 4.1.4甲醇添加比例的影響 41 4.1.5游離脂肪酸含量的影響 41 4.2廢食用油與高酸油預酯化 41 4.3棕櫚酸反應動力參數 41 4.4實驗數據與所求速率方程式比較 41 4.5中間處理方法 41 4.6大豆油鹼催化轉酯化參數探討 41 4.7廢食用油與高酸油鹼催化轉酯化 41 第五章 結論 41 參考文獻 41 第六章 實驗數據圖表附錄 41 6.1 GC甲基酯標準品檢量線 41 6.2 酸價變化曲線圖 41 6.2.1不同觸媒比例之酸價變化 41 6.2.2不同甲醇比例之酸價變化 41 6.2.3不同比例游離脂肪酸之酸價變化 41 6.3 甲基酯產率曲線圖 41 6.3.1不同觸媒比例之甲基酯產率 41 6.3.2不同甲醇比例之甲基酯產率 41 6.4預酯化動力參數：反應級數和速率常數 41 6.4.1棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 6.4.2速率常數與甲醇濃度關係圖 41 6.5實驗數據與所求速率方程式比較圖 41 圖目錄 圖2.1利用廢食用油製造生質柴油循環圖 9 圖2.2 三酸甘油脂轉化甲基酯與甘油反應機制 20 圖2.3 鹼催化三酸甘油脂與甲醇轉酯化反應機制 21 圖3.1 反應裝置簡圖 34 圖3.2反應設備及裝置圖 35 圖4.1 月桂酸與硬脂酸酸價特性圖 41 圖4.2 大豆油中棕櫚酸含量與酸價關係圖 41 圖4.3 大豆油中硬脂酸含量與酸價關係圖 41 圖4.4 大豆油中油酸含量與酸價關係圖 41 圖4.5 (硬脂酸＋棕櫚酸＋油酸)酸價計算值與實驗值關係圖 41 圖4.6 轉速與游離脂肪酸轉化曲線 41 圖4.7 不同轉速之酸價變化量 41 圖4.8 不同反應溫度之酸價變化量 41 圖4.9 不同反應溫度之甲基酯產率 41 圖4.10不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比5、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.11不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比10、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.12不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比15、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.13不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比20、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.14不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比5、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.15不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比10、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.16不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比15、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.17不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比20、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.18不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比5、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.19不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比10、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.20不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比15、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.21不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比20、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.22不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比5、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.23不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比10、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.24不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比15、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.25不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比20、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.26不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒0.5%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.27不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.28不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1.5%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.29不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒2%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.30不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒0.5%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.31不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.32不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1.5%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.33不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒2%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.34不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒0.5%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.35不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.36不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1.5%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.37不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒2%、5%FFA酸價=10.9±0.1mgKOH/g) 41 圖4.38不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒0.5%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.39不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.40不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1.5%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.41不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒2%、40%FFA酸價=87.1±0.1mgKOH/g) 41 圖4.42不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比5、酸觸媒0.5%) 41 圖4.43不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比10、酸觸媒0.5%) 41 圖4.44不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比15、酸觸媒0.5%) 41 圖4.45不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比20、酸觸媒0.5%) 41 圖4.46不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比5、酸觸媒1%) 41 圖4.47不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比10、酸觸媒1%) 41 圖4.48不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比15、酸觸媒1%) 41 圖4.49不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比20、酸觸媒1%) 41 圖4.50不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比5、酸觸媒1.5%) 41 圖4.51不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比10、酸觸媒1.5%) 41 圖4.52不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比15、酸觸媒1.5%) 41 圖4.53不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比20、酸觸媒1.5%) 41 圖4.54廢食用油與大豆油酸價變化(初始酸價10.9±0.1mgKOH/g、大豆油含水率0.06±0.005%、廢食用油含水率0.16±0.05%) 41 圖4.55高酸油與大豆油之酸價變化(初始酸價為87.1±0.1mgKOH/g、大豆油含水率0.06±0.05%、高酸油含水率0.60±0.05% 41 圖4.56廢食用油與大豆油之酸價變化(初始酸價10.9±0.1mgKOH/g、含水率0.06±0.005%) 41 圖4.57廢食用油與大豆油酸價變化(初始酸價10.9±0.1mgKOH/g、含水率0.06±0.005%) 41 圖4.58高酸油與大豆油酸價變化(初始酸價87.1±0.1mgKOH/g、含水率0.06±0.005%) 41 圖4.59高酸油與大豆油酸價變化(初始酸價87.1±0.1mgKOH/g、含水率0.06±0.005%) 41 圖4.60棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖4.61棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖4.62棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖4.63棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖4.64速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖4.65速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖4.66速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖4.67速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖4.68大豆油(40%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.69大豆油(40%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.70 大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.71 大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.72 修正後之大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.73 修正後之大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.74廢食用油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.75廢食用油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.76高酸油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.77高酸油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖4.78 高酸油反應30min，取樣量10g之酸價曲線圖 41 圖4.79 高酸油反應30min，取樣量30g之酸價曲線圖 41 圖4.80 中間處理方法與甲基酯產率關係圖 41 圖4.81轉酯化反應於不同參數下之甲基酯產率 41 圖4.82轉酯化反應於不同參數下之甲基酯回收率 41 圖4.83轉酯化反應於不同參數下之甲基酯產率 41 圖4.84轉酯化反應於不同參數下之甲基酯回收率 41 圖4.85廢食用油與大豆油(5%FFA)經過預酯化和轉酯化反應後之甲基酯產率 41 圖4.86高酸油與大豆油(40%FFA)經過預酯化和轉酯化反應後之甲基酯產率 41 圖4.87廢食用油、高酸油與大豆油轉酯化反應後之甲基酯回收率 41 圖6.1月桂酸甲酯GC檢量線 41 圖6.2豆蔻酸甲酯GC檢量線 41 圖6.3棕櫚酸甲酯GC檢量線 41 圖6.4硬脂酸甲酯GC檢量線 41 圖6.5油酸甲酯GC檢量線 41 圖6.6亞麻油酸甲酯GC檢量線 41 圖6.7次亞麻油酸甲酯GC檢量線 41 圖6.8棕櫚酸GC檢量線 41 圖6.9不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比5、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.10不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比10、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.11不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比15、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.12不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比20、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.13不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比5、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.14不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比10、20%FFA(酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.15不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比15、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.16不同觸媒比例之酸價變化(反應條件: 醇酸比20、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.17不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒0.5%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.18不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.19不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1.5%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.20不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒2%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.21不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒0.5%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.22不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.23不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒1.5%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.24不同甲醇比例之酸價變化(反應條件: 酸觸媒2%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.25不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比5、酸觸媒2%) 41 圖6.26不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比10、酸觸媒2%) 41 圖6.27不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比15、酸觸媒2%) 41 圖6.28不同比例之游離脂肪酸酸價變化(醇酸比20、酸觸媒2%) 41 圖6.29不同觸媒比例甲基酯產率(反應條件: 醇酸比5、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.30不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比10、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.31不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比15、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.32不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比20、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.33不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比5、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.34不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比10、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.35不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比15、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.36不同觸媒比例之甲基酯產率(反應條件: 醇酸比20、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.37不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒0.5%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.38不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.39不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1.5%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.40不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒2%、10%FFA酸價=21.8±0.1mgKOH/g) 41 圖6.41不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒0.5%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.42不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.43不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒1.5%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.44不同甲醇比例之甲基酯產率(反應條件: 酸觸媒2%、20%FFA酸價=43.6±0.1mgKOH/g) 41 圖6.45棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.46棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.47棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.48棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.49棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.50棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.51棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.52棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.53棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.54棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.55棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.56棕櫚酸濃度與時間關係圖 41 圖6.57速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.58速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.59速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.60速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.61速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.62速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.63速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.64速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.65速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.66速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.67速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.68速率常數與甲醇濃度關係圖 41 圖6.69 修正後之大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式(反應條件：醇酸比20、1.5%硫酸) 41 圖6.70 修正後之大豆油(5%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式(反應條件：醇酸比15、2%硫酸) 41 圖6.71大豆油(40%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖6.72大豆油(40%FFA)實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖6.73廢食用油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖6.74廢食用油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖6.75高酸油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 圖6.76高酸油實驗反應速率V.S.棕櫚酸預酯化速率式 41 表目錄 表2.1 動植物油脂脂肪酸組成分佈 11 表2.2常見油脂脂肪酸組成結構 12 表2.3 游離脂肪酸換算係數 16 表2.4生質柴油性質規範 17 表3.1 實驗藥品表 29 表3.2 樣品量與水份含量對照表 36 表3.3 試樣量與酸價對照表 37 表4.1棕櫚酸與甲醇反應級數 41 表4.2不同條件下的速率常數 41

    參考文獻
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