利用磁控濺鍍法在鎳酸鑭底電極上沈積鋯鈦酸鋇薄膜作為微波變容器之研究

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研究生：	劉□睿
論文名稱：	利用磁控濺鍍法在鎳酸鑭底電極上沈積鋯鈦酸鋇薄膜作為微波變容器之研究 The Study of Ba(Zr,Ti)O3 Thin Films Deposited on LaNiO3 electrode by RF Magnetron Sputtering for microwave varactors
指導教授：	吳泰伯
口試委員:
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工學院 - 材料科學工程學系 Materials Science and Engineering
論文出版年：	2003
畢業學年度：	91
語文別：	中文
論文頁數：	91
中文關鍵詞：	鋯鈦酸鋇、微波、變容器、調諧元件
外文關鍵詞：	BZT, microwave, varactor, tunable device
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本實驗的目的乃是發展較為新型之鐵電材料，觀測其在鐵電微波調諧元件上的應用，其內容為微波元件中最基本的變容器。由於鐵電調諧元件首重電容隨電壓而變的調變力，以及高頻下的介電損失，所以在材料的選擇上，取用與現今被廣泛討論的鈦酸鍶鋇(BST)同系列之鋯鈦酸鋇(BZT)做為材料研發的重點，BZT材料的特性在於比起BST有較小的介電損失，以及不弱的調變力，並且藉由鋯含量的增加，使居里溫度可以降至室溫以下，得到完全之順電相。本實驗配製三種不同鋯含量之Ba-rich靶材，採用射頻磁控濺鍍法濺鍍所需之薄膜。
多篇論文曾提及，利用LNO底電極有助於使同樣為鈣鈦礦結構的鐵電材料在低溫結晶，且具有優選指向，本實驗係利用LNO底電極薄膜來幫助成長較好結晶品質之BZT薄膜。此外，影響調變力與介電損失的因素通常決定於薄膜的品質，其與製程參數的選擇有很大的關係，由實驗中發現，濺鍍功率、鍍膜溫度、以及鍍膜時的氣氛，皆會影響薄膜的物理以及電氣性質，太大或太小的濺鍍功率、太高或太低的鍍膜溫度，太多或太少的氧含量分壓，皆會造成薄膜性質的下降。本實驗最好的參數選擇為當濺鍍功率50W(2-inch靶材)、鍍膜溫度550℃、以及濺鍍氣氛為Ar/O2=75/25時會得到較好的薄膜品質。

不同鋯含量的薄膜，展現出來的性質也不一樣，本實驗亦發現，隨著鋯含量的增加，薄膜展現出之調變力雖有下降之趨勢，但介電損失亦會降低，而材料對於鐵電調諧元件的實用性可由一項優異值來決定，從實驗的結果中，以鋯含量最多者之薄膜得到的優異值最大。

此外，在高頻量測上，本實驗採用的量測模型乃選自Zhengxiang Ma、Andrew J.[40]等人所發展的一套模型，量測此材料在高頻上所展現出的電氣特性，從結果得知，此模型量測的量測的準確範圍約在1GHz以下。

目錄
摘要…………………………………………………………………    I

致謝…………………………………………………………………   III

目錄…………………………………………………………………   V

表目錄……………………………………………………………....  VII

圖目錄……………………………………………………………...  VIII

第一章  緒論…………………………………………………………  1

第二章  文獻回顧……………………………………………………  6

2.1鐵電材料之發展與研究…………………………………………..  6

2.1.1 晶體結構與鐵電材料之特性………………………………..  6

2.1.2現今鐵電薄膜之發展………………………………………...  7

2.1.3鈦酸鋇系鐵電材料…………………………………………...  9

    2.1.3-1鈦酸鋇……………………………………………………  9

    2.1.3-2鈦酸鍶鋇………………………………………………..  10

    2.1.3-3鋯鈦酸鋇………………………………………………..  10

    2.1.3-4擴散性相變化…………………………………………..  11

2.2鐵電薄膜在可調式微波元件上之應用…………………………  12

  2.2.1優異值……………………………………………………….  12

2.2.2 鐵電可調微波元件之種類…………………………………  14

  2.2.2-1 變容器………………………………………………….  15

  2.2.2-2 相位移器……………………………………………….  15

  2.2.2-3 濾波器………………………………………………….  16

  2.2.2-4 鐵電相位陣列天線…………………………………….  17

2.3高頻量測模型……………………………………………………  17

第三章  實驗流程…………………………………………………..  31

3.1 底電極之製作…………………………………………………...  31

3.1.1 Pt/Ti/SiO2/Si基板之準備…………………………………...  31

3.1.2 LNO下電極薄膜之製備……………………………………  31

3.2 BZT薄膜之製備………………………………………………....  32

3.2.1 BZT靶材…………………………………………………...  32

3.2.2 BZT薄膜…………………………………………………...  32

3.3 Pt上電極之製作………………………………………………..  33

3.4薄膜分析量測…………………………………………………..  33

3.4.1 薄膜結構分析……………………………………………..  33

3.4.2 成份分析…………………………………………………..  33

3.4.3 厚度量測及表面微觀結構………………………………..  33

3.4.4 電性分析…………………………………………………..  34

第四章 結果與討論………………………………………………..  41

4.1薄膜成分分析…………………………………………………..  41

4.2濺鍍參數對薄膜性質之影響…………………………………..  41

4.2.1濺鍍功率之影響…………………………………………...  41

    4.2.1-1 結構分析……………………………………………...  41

4.2.1-2 電性分析……………………………………………...  43

4.2.1-3 高頻介電特性………………………………………...  46

4.2.2 鍍膜溫度之影響…………………………………………..  47

    4.2.2-1 結構分析……………………………………………...  47

4.2.2-2 電性分析……………………………………………...  48

4.2.2-3 高頻介電特性………………………………………...  50

4.2.3 濺鍍氣氛之影響…………………………………………..  50

4.2.3-1 結構分析……………………………………………...  50

4.2.3-2 電性分析……………………………………………...  51

4.2.3-3 高頻介電特性………………………………………...  52

4.3. 不同組成之最佳化條件薄膜…………………………………  53

4.3.1 結構分析……………………………………………. ……  53

4.3.2 低頻電性分析……………………………………………..  54

4.3.3 高頻介電特性……………………………………………..  55

第五章 結論………………………………………………………..  86

參考文獻……………………………………………………………  88

表目錄

表2.1  典型鐵電材料之介電損失與調變力……………………..  21

表3.1  LNO底電極之濺鍍條件………………………………….  35

表3.2  BZT薄膜之濺鍍條件……………………………………..  35

表3.3  Pt上電極之濺鍍條件……………………………………...  35

表4.1  不同金屬離子在離子能量為500eV時之濺射率………...  57

圖目錄

圖2.1 Displacement of ions from central position…………………...  22

圖2.2 壓電性、焦電性、鐵電性材料之相屬關係圖……………...  22

圖2.3 典型鐵電材料之電滯曲線圖………………………………...  23

圖2.4 典型ABO3鈣鈦礦之晶體構造示意圖……………………...  23

圖2.5 鈦酸鋇相轉變之結晶構造與溫度關係圖…………………...  24

圖2.6 DPT行為1及正常鐵電行為2：(a)自發極化對溫度，(b)介電常  數對溫度，(c)介電常數對頻率關係圖……………………………...  24

圖2.7 鐵電材料電容-電壓曲線圖：(a).鐵電相；(b).順電相……...  25

圖2.8 實際電容器之相位變化圖…………………………………...  25

圖2.9 鐵電微帶線相位移器之概圖………………………………...  26

圖2.10 四種基本的共振線路……………………………………….  26

圖2.11 四種基本共振線路(圖2.10)在共振頻率下之等校電路…..  27

圖2.12 共振頻率響應……………………………………………….  27

圖2.13 濾撥器之簡易線路………………………………………….  28

圖2.14 (a).經由鐵電非線性電容所組成之簡單線路，(b)與其等校出之電路圖………………………………………………………………..  28

圖2.15 相位陣列天線示意圖。由相移器陣列以及發射源所組成，可調整掃瞄方向………………………………………………………..  29

圖2.16 信號流動圖形(one-port) …………………………………...  29

圖2.17 使用微小化CPW探針在金屬介電質-金屬之三層結構之量測模型…………………………………………………………………..  30

圖2.18 量測模型(圖2.17)之等效電路……………………………..  30

圖3.1 LNO粉末煆燒後之XRD……………………………………..  37

圖3.2 LNO靶材配製之流程圖……………………………………...  37

圖3.3 BaZrO3粉末煆燒後之XRD…………………………………..  38

圖3.4 Ba2TiO4粉末煆燒後之XRD....................................................  38

圖3.5 Ba-rich BZT靶材配製之流程圖……………………………..  39

圖3.6 上電極圖樣…………………………………………………...  40

圖3.7 實驗流程圖…………………………………………………...  40

圖4.1 不同x值之靶材與其薄膜成份之關係圖……………………  58

圖4.2 鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率之XRD分析圖形………………………………………  58

圖4.3 BZT薄膜之橫截面FEGSEM圖……………………………..  60

圖4.4 濺鍍一小時下，BZT薄膜之不同功率與膜厚之關係圖…...  60

圖4.5鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率下之介電常數與介電損失對頻率曲線…………………..  61

圖4.6鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率下之介電常數對外加電場曲線…………………………..  63

圖4.7 鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率下之高頻介電常數與介電損失對頻率曲線…………..  65

圖4.8 鍍膜功率為50W、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率之XRD分析圖形…………………………………………  67

圖4.9 濺鍍一小時下，BZT薄膜之不同鍍膜溫度與膜厚之關係圖.. 68

圖4.10 濺鍍功率50W、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同鍍膜溫度下之介電常數與介電損失對頻率曲線……………………..  69

圖4.11 濺鍍功率50W、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同鍍膜溫度下之介電常數對外加電場曲線……………………………..  71

圖4.12 濺鍍功率50W、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜在不同鍍膜溫度下之高頻介電常數與介電損失對頻率之曲線……………..  73

圖4.13 鍍膜功率為50W、鍍膜溫度為550℃下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍功率之XRD分析圖形…………………………………  75

圖4.14 濺鍍一小時下，BZT薄膜之不同鍍膜溫度與膜厚之關係圖..76

圖4.15 濺鍍功率50W、鍍膜溫度為550℃下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍氣氛下之介電常數與介電損失對頻率之曲線…………..  77

圖4.16 濺鍍功率50W、鍍膜溫度550℃下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍氣氛下之介電常數與外加電場之曲線……………………..  79

圖4.17 濺鍍功率50W、鍍膜溫度為550℃下，不同鋯含量之薄膜在不同濺鍍氣氛下之高頻介電常數與介電損失對頻率之曲線……..  81

圖4.18 濺鍍功率為50W，鍍膜溫度為550℃、濺鍍氣氛為Ar/O2=75/25下，不同鋯含量之薄膜之XRD分析圖形…………………………  83

圖4.19 濺鍍一小時下，不同鋯含量之BZT薄膜與膜厚之關係圖.. 83

圖4.20 BZT塊材之介電常數對溫度分佈圖……………………….  84

圖4.21 濺鍍功率50W、鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量薄膜之介電常數與介電損失對頻率曲線……………………..  84

圖4.22 濺鍍功率50W、鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量薄膜之介電常數對外加電場曲線……………………………..  85

圖4.23 濺鍍功率50W、鍍膜溫度為550℃、Ar/O2=75/25下，不同鋯含量薄膜之介電常數與介電損失對頻率曲線……………………..  85

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