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研究生： 張揚凱
Chang, Yang-Kai
論文名稱： 應用於染料敏化太陽能電池之奈米碳管/二氧化鈦奈米粒子組合電極製備
Application of carbon nanotubes/TiO2 nanoparticles composite electrode for DSSCs
指導教授： 陳福榮
Chen, Fu-Rong
蔡春鴻
Tsai, Chuen-Horng
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 原子科學院 - 工程與系統科學系
Department of Engineering and System Science
論文出版年： 2010
畢業學年度： 98
語文別： 中文
論文頁數： 109
中文關鍵詞： 染料敏化太陽能電池 、奈米碳管 、二氧化鈦
外文關鍵詞： dye-sensitized solar cells, carbon nanotube, titanium dioxide
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    • 摘要
    在1991年，瑞士科學家Grätzel首次將金屬釕有機配合物作為染料，吸附在採用高比表面積的二氧化鈦奈米結構多孔膜上，染料敏化太陽能電池光電轉換效率有大幅的提升，其低成本、製作簡單、不需昂貴設備等優點，吸引了眾多科學家投入研究行列，同年，奈米碳管被Iijima發現，由於其特殊的幾何結構，造就了擁有優異的物化特性，被廣泛應用在許多領域中，其中良好的導電性、大的長徑比與高穩定性等材料性質，可以被引入至染料敏化太陽能電池的奈米顆粒二氧化鈦中，試圖改善奈米顆粒薄膜的電性。
    目前會降低並限制染料敏化太陽能電池光電轉換效率的原因，主要是發生於當吸附在奈米顆粒的染料分子受太陽光激發後，將電子注入至較低能級的二氧化鈦奈米顆粒中進行電子傳遞，此傳輸期間電子會因為二氧化鈦顆粒間晶界的阻礙和不定向的傳輸路徑，導致電子容易與缺電子的染料或電解液進行再複合，而限制了太陽能電池的光電轉換效率，因此將奈米碳管引入提供一個電子傳輸的路徑，增加二氧化鈦膜匯集與傳輸電子的能力以及減少電子再複合機率與增加電子在二氧化鈦膜中的生命期。
    在本論文中，主要研究將奈米碳管陣列應用於二氧化鈦電極對染料敏化太陽能電池效率所產生的影響。我們成功以Thermal CVD系統直接成長奈米碳管在透明導電玻璃上，經過實驗發現，通入0.3sccm流量的氧氣，有最佳石墨化程度的奈米碳管，但因為光穿透率的緣故，我們將重新定義奈米碳管圖形，隨後再完整包覆二氧化鈦顆粒於奈米碳管，組裝成元件效率量測結果顯示，當50μm大小陣列效率為最高，而IPCE測試結果也顯示與光電轉換效率有相同的趨勢，最後再經由EIS分析，驗證出奈米碳管在其中所扮演的角色為快速傳輸電子與減少電子再複合機率，因此此實驗結果將提供往後用Thermal CVD 成長奈米碳管在玻璃基板元件的製程。

    章節目錄 章節 章節目錄---------------------------------------------------------------------------------------------vi 表目錄-------------------------------------------------------------------------------------------------x 圖目錄-------------------------------------------------------------------------------------------------xi 第一章 緒論----------------------------------------------------------------------------------------1 1-1研究緣起--------------------------------------------------------------------------------------1 1-2太陽能電池介紹-----------------------------------------------------------------------------2 1-2-1太陽能電池分類------------------------------------------------------------------------2 1-2-2染料敏化太陽能電池發展------------------------------------------------------------5 1-3研究背景與動機-----------------------------------------------------------------------------7 參考文獻-------------------------------------------------------------------------------------------9 第二章 理論背景與文獻回顧---------------------------------------------------------------11 2-1奈米碳管-------------------------------------------------------------------------------------11 2-1-1材料特性--------------------------------------------------------------------------------11 2-1-2多壁奈米碳管的合成法--------------------------------------------------------------13 2-1-3奈米碳管的可能成長機制-----------------------------------------------------------15 2-2二氧化鈦的晶體結構與性質--------------------------------------------------------------17 2-2-1二氧化鈦晶體結構--------------------------------------------------------------------17 2-2-2二氧化鈦三種晶相的物化性質------------------------------------------------------18 2-2-3奈米級二氧化鈦製備方法-----------------------------------------------------------19 2-3染料敏化太陽能電池(DSSC) -----------------------------------------------------------19 2-3-1染料敏化太陽能電池的基本結構-------------------------------------------------19 2-3-1-1半導體薄膜工作電極-----------------------------------------------------------20 2-3-1-2染料--------------------------------------------------------------------------------21 2-3-1-3電解液-----------------------------------------------------------------------------22 2-3-1-4對電極-----------------------------------------------------------------------------22 2-3-2染料敏化太陽能電池的工作原理--------------------------------------------------22 2-3-3描述太陽能電池輸出特性的參數--------------------------------------------------24 2-3-4太陽光譜介紹--------------------------------------------------------------------------25 2-4文獻回顧-添加奈米碳管至二氧化鈦的製程------------------------------------------27 2-4-1商用碳管混入二氧化鈦醬料中----------------------------------------------------27 2-4-2二氧化鈦包覆垂直成長於基板的奈米纖維-------------------------------------36 參考文獻-----------------------------------------------------------------------------------------40 第三章 實驗流程與設備---------------------------------------------------------------------43 3-1實驗目的與實驗流程---------------------------------------------------------------------43 3-2實驗藥品與儀器設備---------------------------------------------------------------------46 3-3實驗步驟------------------------------------------------------------------------------------47 3-3-1導電玻璃基板清洗------------------------------------------------------------------47 3-3-2黃光微影製程------------------------------------------------------------------------48 3-3-3蒸鍍催化劑鎳薄膜------------------------------------------------------------------48 3-3-4成長奈米碳管-------------------------------------------------------------------------48 3-3-5合成二氧化鈦奈米顆粒-----------------------------------------------------------50 3-3-6刮塗法(doctor blade)製備多孔二氧化鈦---------------------------------------51 3-3-7浸泡染料-----------------------------------------------------------------------------54 3-3-8製備Pt對電極----------------------------------------------------------------------54 3-3-9電池元件封裝與量測--------------------------------------------------------------54 3-4實驗與分析儀器-------------------------------------------------------------------------56 3-4-1四點探針-----------------------------------------------------------------------------56 3-4-2電子束蒸鍍機-----------------------------------------------------------------------57 3-4-3場發射掃描電子顯微鏡-----------------------------------------------------------57 3-4-4紫外光可見光光譜儀--------------------------------------------------------------58 3-4-5拉曼光譜儀--------------------------------------------------------------------------59 3-4-6 X光繞射分析儀--------------------------------------------------------------------60 3-4-7全波段入射光子轉換效率量測儀-----------------------------------------------60 3-4-8太陽光模擬器-----------------------------------------------------------------------61 參考文獻---------------------------------------------------------------------------------------62 第四章 結果與討論--------------------------------------------------------------------------63 4-1導論----------------------------------------------------------------------------------------63 4-2奈米碳管成長的分析-------------------------------------------------------------------64 4-2-1氧氣對成長奈米碳管的影響-----------------------------------------------------68 4-2-1-1 SEM與TEM分析------------------------------------------------------------69 4-2-1-2 Raman光譜分析-------------------------------------------------------------74 4-2-2成長時間對奈米碳管長度的影響-----------------------------------------------76 4-2-2-1 SEM分析----------------------------------------------------------------------77 4-2-3奈米碳管陣列----------------------------------------------------------------------78 4-3二氧化鈦合成在奈米碳管上的分析-------------------------------------------------81 4-3-1親水化處理-------------------------------------------------------------------------81 4-3-2四氟化鈦濃度對合成二氧化鈦形貌的影響----------------------------------83 4-3-2-1 SEM分析----------------------------------------------------------------------84 4-3-2-2 XRD粉末繞射儀分析-------------------------------------------------------87 4-3-2-3 Raman光譜分析--------------------------------------------------------------89 4-3-3刮塗法塗佈二氧化鈦奈米顆粒-----------------------------------------------90 4-4電池元件量測分析----------------------------------------------------------------------95 4-4-1奈米碳管陣列於染料敏化電池光電轉換效率--------------------------------95 4-4-2全波段入射光子轉換效率量測(Incident monochromatic photon-to-current conversion efficiency，IPCE)分析-----------------------100 4-4-3電化學交流阻抗頻譜(Electrochemical Impedance Spectrum，EIS)分析--------------------------------------------------------------101 參考文獻----------------------------------------------------------------------------------------105 第五章 結論與未來研究方向-------------------------------------------------------------107 5-1 結論 ---------------------------------------------------------------------------------------107 5-2 未來研究方向----------------------------------------------------------------------------108 表目錄 表1-1在標準AM1.5(1000 W/m2)光源，溫度25℃下，到08年底前各 類太陽能電池轉換效率最高記錄-----------------------------------------------------5 表2-1 奈米碳管原子排列的結構及性質-----------------------------------------------------12 表2-2 三種TiO2晶體結構的平均鍵長和密度----------------------------------------------17 表2-3 不同相TiO2的物理化學性質----------------------------------------------------------18 表2-4奈米複合材料工作電極太陽能電池的效率參數------------------------------------32 表2-5在AM1.5,100mW/cm2模擬光照射下進行，添加不同奈米碳管 含量在工作電極內太陽能電池的效率參數------------------------------------------36 表4-1本實驗室Thermal CVD系統中合成奈米碳管參數---------------------------------69 表4-2氧氣流量與D、G band 峰值面積比值的關係--------------------------------------75 表4-3不同濃度溶液，測量出的PH值及水解反應後所觀察的溶液狀態-------------84 表4-4在AM1.5，100mW/cm2模擬光照下，不同大小奈米碳管陣列/ 二氧化鈦於染料敏化太陽能電池之效率參數---------------------------------------97 表4-5 不同大小的奈米碳管陣列與TiO2/dye/electrolyte介面傳遞電阻的關係-------104 圖目錄 圖1-1全球平均氣溫變化示意圖----------------------------------------------------------------2 圖1-2太陽能電池分類示意圖-------------------------------------------------------------------4 圖1-3 不同世代太陽能電池的成本與效率的優劣比較------------------------------------4 圖1-4 染料敏化太陽能電池發展歷史---------------------------------------------------------6 圖2-1 石墨蜂巢結構示意圖---------------------------------------------------------------------12 圖2-2 奈米碳管的扶椅形(armchair)、鋸齒形(zigzag)、對掌形(chiral)-----------------12 圖2-3 直流電弧法示意圖------------------------------------------------------------------------13 圖2-4 雷射蒸發法示意圖------------------------------------------------------------------------14 圖2-5 催化熱解法之示意圖---------------------------------------------------------------------15 圖2-6 奈米碳管成長模式:底部成長模式與頂部成長模式示意圖-----------------------16 圖2-7 Grätzel太陽能電池工作原理示意圖---------------------------------------------------24 圖2-8 太陽能電池伏安曲線圖------------------------------------------------------------------25 圖2-9 太陽光能量光譜示意圖------------------------------------------------------------------26 圖2-10 大氣質量的計算方法示意圖----------------------------------------------------------27 圖2-11 文獻回顧實驗流程----------------------------------------------------------------------28 圖2-12 不同奈米碳管含量/二氧化鈦工作電極的表面形貌------------------------------29 圖2-13 不同奈米碳管含量/二氧化鈦工作電極的表面型態示意圖---------------------30 圖2-14(a)奈米碳管/二氧化鈦工作電極之瞬時電流圖(b)奈米碳管/二氧化鈦 工作電極之IPCE(c) )奈米碳管/二氧化鈦工作電極之I-V圖--------------------------31 圖2-15 TEM照片(a)多壁奈米碳管(b)P25二氧化鈦;SEM照片(c)較低倍率 0.1wt%多壁奈米碳管/二氧化鈦膜(d)較高倍率0.1wt%多壁 奈米碳管/二氧化鈦膜-------------------------------------------------------------------------33 圖2-16 在AM1.5,100mW/cm2模擬光照射下進行，添加不同奈米碳管含量在 工作電極內太陽能電池的交流阻抗頻譜(EIS)(a)Nyquist plot(b)Bode phase plot------------------------------------------------------------------------------------------------34 圖2-17(a)在添加0wt%和0.1wt%奈米碳管的瞬時光電壓測量(b)在不 照光的情況下，施以-0.8 定電位所量測不同添加奈米碳管含量 的交流阻抗頻譜(EIS) -----------------------------------------------------------------------35 圖2-18(a)奈米碳纖維被銳鈦礦二氧化鈦包覆的示意圖(b)奈米碳纖維斜向 45°SEM照片(c)碳纖維TEM照片(d)奈米碳纖維被二氧化鈦包覆斜 向45°SEM照片(e)碳纖維被二氧化鈦包覆TEM照片--------------------------------37 圖2-19(a)玻璃基板穿透率的比較(b)不同長度奈米碳纖維穿透率的比較(c) 三種不同情況下穿透率的比較-------------------------------------------------------------38 圖2-20(a)光電轉換效率曲線(b)光電流響應(c)光電壓響應(d)IPCE圖譜-------------39 圖3-1本論文實驗流程圖-----------------------------------------------------------------------45 圖3-2化學氣相沉積之高溫爐實際照片-----------------------------------------------------49 圖3-3催化劑鎳薄膜經過前處理後的示意圖-----------------------------------------------49 圖3-4 本實驗合成奈米碳管的標準流程----------------------------------------------------50 圖3-5 介孔(mesoporous) TiO2/CNTs複合材料的SEM圖 (a)低倍率 (b)高倍率單根TiO2/CNTs--------------------------------------------------------------------51 圖3-6 用於Doctor-Blade染料敏化太陽能電池工作電極的二氧化鈦 膠體和漿料製備流程圖-----------------------------------------------------------------------53 圖3-7 Doctor blade方法製作二氧化鈦薄膜示意圖----------------------------------------54 圖3-8 染料敏化太陽能電池二氧化鈦包覆奈米碳管與元件組裝結構示意圖--------55 圖3-9 四點探針之示意圖-----------------------------------------------------------------------56 圖3-10 電子束撞擊靶材之示意圖-------------------------------------------------------------57 圖3-11 JEOL 6330F場發射掃描電子顯微鏡實際照片------------------------------------58 圖3-12 紫外光可見光光譜儀實際照片------------------------------------------------------59 圖3-13 IPCE儀器實際運作示意圖------------------------------------------------------------61 圖3-14太陽光模擬系統的構造示意圖-------------------------------------------------------61 圖4-1 厚度5nm催化金屬鎳經過前處理形成奈米顆粒的示意圖----------------------65 圖4-2 SEM照片，經過前處理10分鐘後所形成的奈米顆粒金屬鎳 (a)倍率10K(b)倍率50K----------------------------------------------------------------------66 圖4-3 經過10分鐘前處理之AFM圖-------------------------------------------------------66 圖4-4本實驗室Thermal CVD系統中合成奈米碳管流程--------------------------------67 圖4-5未通入氧氣成長奈米碳管之SEM照片並未能夠成功長出奈米碳管----------67 圖4-6 氧原子在合成奈米碳管中所扮演的角色是平衡碳/氫原子比例，氧原子 會和氫原子反應形成OH而會和碳原子形成CO----------------------------------------68 圖4-7成長時間15分鐘(a) ATO膜的表面形貌(b)通入0sccm O2 (c)通入 0.1sccm O2 (d)通入0.3sccm O2成長15分鐘(e)通入0.5sccm O2 (f)通入 1sccm O2 (g)通入2sccm O2 (h)通入3sccm O2 (i)通入4sccm O2(1)為倍率10K (2)為倍率50K所拍的SEM照片------------------------------------------------------------71 圖4-8成長15分鐘奈米碳管形貌與通入氧氣流量的比較關係圖--------------------72 圖4-9 條件為通入氧氣0.3sccm15分鐘所成長的奈米碳管TEM圖(a)低倍 率頂成長中空結構(b)高倍率頂成長中空結構(c)底成長中空結構-----------------73 圖4-10不同氧氣流量所成長的奈米碳管之拉曼光譜圖--------------------------------74 圖4-11不同氧氣流量成長的奈米碳管，ID/IG比值與氧氣流量的關係--------------75 圖4-12 SEM側面圖 (a)成長15分鐘(b)成長30分鐘(c)成長45分鐘(d)成長 60分鐘-----------------------------------------------------------------------------------------77 圖4-13 奈米碳管成長時間與成長高度的關係圖----------------------------------------77 圖4-14 染料N719的吸收光譜--------------------------------------------------------------79 圖4-15 SEM奈米碳管碳管陣列成長時間均為60分鐘--------------------------------79 圖4-16 成長60分鐘奈米碳管陣列在不同倍率下的SEM圖-------------------------80 圖4-17 成長60分鐘奈米碳管陣列、透明導電玻璃與未做陣列的奈米碳管 穿透率的比較-------------------------------------------------------------------------80 圖4-18於氧氣及空氣環境下親水處理後的FTIR比較--------------------------------82 圖4-19親水裝置示意圖----------------------------------------------------------------------82 圖4-20親水前後液珠與奈米碳管表面接觸角的比較----------------------------------83 圖4-21 SEM照片及EDX圖(a)水解前奈米碳管形貌(b)在經過濃度 0.005MTiF4水解後的形貌(c) 在經過濃度0.02MTiF4水解後的形貌(d)在 經過濃度0.08MTiF4水解後的形貌------------------------------------------------------86 圖4-22在濃度0.02M四氟化鈦下，水解反應不同時間所形成的SEM型貌 (a)奈米碳管的原貌(b)水解3小時(c)水解6小時(d)水解12小時------------------86 圖4-23 (a)直接成長在玻璃上的二氧化鈦(b)合成好的奈米碳管(c)包覆二氧 化鈦的奈米碳管------------------------------------------------------------------------------87 圖4-24 標準銳鈦礦XRD 繞射平面及角度-----------------------------------------------88 圖4-25 水解反應後所形成的二氧化鈦XRD繞射圖------------------------------------88 圖4-26 標準銳鈦礦拉曼光譜振動模式-----------------------------------------------------89 圖4-27水解反應後所形成的二氧化鈦Raman光譜圖-----------------------------------90 圖4-28刮塗完多孔隙二氧化鈦奈米顆粒後的SEM照片(a)無奈米碳 管陣列(b)10μm array(c) 20μm array (d) 50μm array (e) 100μm array (1)表面形貌(2)截面圖------------------------------------------------------------------------92 圖4-29 二氧化鈦漿料所塗佈的多孔膜-----------------------------------------------------92 圖4-30 在溫度450℃下燒結，奈米碳管的形貌(a)倍率10K(b)倍率50K-----------93 圖4-31 在溫度500℃下燒結，奈米碳管的形貌(a)倍率10Ｋ(b)倍率50K----------94 圖4-32 二氧化鈦漿料燒結時間與溫度的條件關係圖-----------------------------------94 圖4-33 奈米碳管陣列/二氧化鈦工作電極之吸收光譜圖-------------------------------94 圖4-34在AM1.5，100mW/cm2模擬光照下，不同大小奈米碳管陣列/二氧化鈦 工作電極於染料敏化太陽能電池的I-V圖----------------------------------------------97 圖4-35(a)光電流密度對奈米碳管陣列的關係圖(b)開路電壓與填充因 子與奈米碳管陣列的關係圖----------------------------------------------------------------98 圖4-36理想電池元件的等效電路圖---------------------------------------------------------99 圖4-37實際太陽能電池等效電路圖---------------------------------------------------------99 圖4-38經過一至兩次熱處理後，導電玻璃片電阻的變化------------------------------99 圖4-39(a)增加串聯電阻和(b)降低並聯電阻所表現的I-V曲線變化。---------------100 圖4-40不同大小奈米碳管陣列/二氧化鈦工作電極於染料敏化太陽能電池 的IPCE圖--------------------------------------------------------------------------------------101 圖4-41(a)染料敏化太陽能電池等效電路模型(b)交流阻抗分析Nyquist Plot (c)在不同大小奈米碳管陣列/二氧化鈦工作電所組成的Nyquist plots和 (d)Bode phase plots---------------------------------------------------------------------------104

    第一章
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    第三章
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    第四章
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    [2]Guangyu Zhang, David Mann, Li Zhang, Ali Javey, Yiming Li, Erhan Yenilmez, Qian
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    [9] Kazuhiko Shimizu, Hiroaki Imai, Hiroshi Hirashima, Koji Tsukuma, “Low-temperature
    synthesis of anatase thin films on glass and organic substrates by direct deposition from
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    [11] Jenny Nelson, “The Physics of Solar Cells”
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