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研究生： 陳彥宇
論文名稱： 加熱Al-Si粉末製備Al2O3和Al奈米結構
Nanostructures of Al2O3 and Al by Heating Al-Si Powder
指導教授： 林樹均
口試委員:
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工學院 - 材料科學工程學系
Materials Science and Engineering
論文出版年： 2006
畢業學年度： 94
語文別： 中文
論文頁數： 100
中文關鍵詞： 奈米線 、鋁 、氧化鋁
外文關鍵詞： nanowire, Al, Al2O3
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    • 本研究是以較簡單的熱蒸發法成長奈米結構，先將純度99%的鋁粉與矽粉等莫耳混合後，進行高能量球磨12小時，之後置於管式爐中加熱，並通入Ar + 10 % H2的氣體以進行成長。實驗結果得知利用鋁矽合金粉末可以在氧化鋁基板、矽基板與球磨粉末上成長出三種奈米結構：氧化鋁奈米針、氧化鋁奈米尖板與氧化鋁奈米線。經由HRTEM分析得知，奈米針與奈米尖板為單晶氧化鋁；氧化鋁奈米線具有結晶構造，結晶有部分為雙晶且雙晶晶界幾乎垂直於奈米線成長方向。另外在粉末表面尚可發現有純鋁奈米線，經由選區繞射圖、EDS與計算面間距，驗證鋁奈米線確實存在。由於在奈米結構未發現催化顆粒，所以成長機制為VS機制，而不是VLS機制。CL量測結果發現奈米線在光譜圖中發現有2個峰值，分別為330 nm (紫外光) 和462 nm (藍光)。

    目 錄 摘要………………………………………………………………..……Ⅵ 目錄……………………………………………………………………..Ⅶ 圖目錄………………………………………………………..………ⅩⅠ 表目錄…………………………………………………………..……ⅩⅦ 1、前 言 1 2、文 獻 回 顧 2 2.1 奈米科技的發展 2 2.2 一維( one dimensional, 1-D )奈米材料 3 2.3 奈米線的製備 4 2.3.1 氣-液-固機制( VLS機制 ) 5 2.3.2 氧化物輔助成長 6 2.3.3 氣-固機制( VS機制 ) 8 2.4 光激發螢光( photoluminescence, PL )原理與陰極射線激發螢光( cathodoluminescence, CL )原理 9 2.5 氧化鋁和鋁奈米線發展現況 11 3、實 驗 步 驟 17 3.1 合金粉末製備 17 3.1.1 實驗動機與實驗流程 17 3.1.2 合金粉末製備 17 3.2 奈米線製備 18 3.3 奈米線結構分析、成份分析與性質量測 19 3.3.1 掃描式電子顯微鏡( scanning electron microscope, SEM )分析 19 3.3.2 穿透式電子顯微鏡( transmission electron microscope, TEM )分析 20 3.3.3 成份分析 20 3.3.4 陰極射線激發螢光( cathodoluminescence， CL )性質量測 21 4、結 果 與 討 論 27 4.1 球磨粉末分析 27 4.1.1 元素影像 27 4.1.2 成份分析 27 4.2 實驗參數 28 4.2.1 持溫溫度對奈米線的影響 28 4.2.2 持溫時間對奈米線的影響 30 4.2.3 基板與球磨粉末距離對奈米線的影響 30 4.2.4 基板種類對奈米線的影響 31 4.3 奈米產物之分析 32 4.3.1 氧化鋁奈米針 ( Al2O3 nanoneedles) 32 4.3.1.1 微結構觀察 32 4.3.1.2 成份分析 33 4.3.1.3 成長方式 33 4.3.2 氧化鋁奈米尖板 (Al2O3 nanoplates) 34 4.3.2.1 微結構觀察 34 4.3.2.2 成份分析 35 4.3.2.3 成長方式 35 4.3.3 氧化鋁奈米線 ( Al2O3 nanowires ) 37 4.3.3.1 微結構觀察 37 4.3.3.2 成份分析 38 4.3.4 鋁奈米線 ( Al nanowires ) 38 4.3.4.1 微結構觀察 38 4.3.4.2 成份分析 40 4.3.4.3 成長方式 40 4.4 氧化鋁奈米線成長機制 43 4.5 光學性質 45 五、結 論 96 六、參 考 文 獻 98 圖 目 錄 圖 2-1 直接能隙與間接能隙之能帶示意圖，( a )、( c )直接能隙能帶圖；( b )、( d )間接能隙能帶圖。其中( a )、( b )表示吸收現象； ( c )、( d )表示發光現象。……………………………..…...…15 圖 2-2 ( a ) GaAs之能帶圖與( b ) Si之能帶圖。…………………….16 圖 2-3雜質存在造成能帶結構改變。……………………..…………16 圖 3-1 鋁矽二元相圖。………………………………………………..23 圖 3-2 實驗流程圖。…………………………………………………...24 圖 3-3 真空高溫熱處理爐之示意圖。………………………………...25 圖 3-4 試片位置示意圖。……………………………………………..26 圖 4-1 球磨粉末經高能量球磨12小時後之SEM圖。……………..47 圖 4-2 球磨粉末經高能量球磨12小時後之Al、Si元素影像。…...47 圖 4-3 鋁矽二元相圖。………………………………………………..48 圖 4-4 經過1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………………………49 圖 4-5 奈米結構的SEM俯視圖。( a )奈米針；( b )奈米線；( c )奈米尖板。…………………………………………………………..50 圖 4-6 經過1200 °C持溫3小時製備奈米線的SEM俯視圖。….…51 圖 4-7 經過1100 °C持溫3小時製備奈米線的SEM俯視圖。…….51 圖 4-8 經過950 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………………………..52 圖 4-9 經過900 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………………………...53 圖 4-10 經過850 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………………………...54 圖 4-11 經過800 °C持溫3小時製備奈米線的SEM俯視圖。………...55 圖 4-12 經過750 °C持溫3小時製備奈米線的SEM俯視圖。………...55 圖 4-13 升溫曲線示意圖。…………………………………………….57 圖 4-14 經過900 °C持溫0小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。………………………….…58 圖 4-15 經過900 °C持溫1小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………………………59 圖 4-16 經過900 °C持溫2小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。…………………………....60 圖 4-17 經過900 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )、( b ) 奈 米線的低倍與高倍SEM俯視圖。………………………….…61 圖 4-18 基板擺放位置示意圖。……………………………………....63 圖 4-19 基板位置1經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……...…………...64 圖 4-20 基板位置2經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………….….65 圖 4-21 基板位置3經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………….….66 圖 4-22 基板位置4經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………….….67 圖 4-23 基板位置5經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………….….68 圖 4-24 基板位置6經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a ) 、( b )奈米線的低倍與高倍SEM俯視圖。……………….….69 圖 4-25 基板經1000 °C持溫3小時後的SEM俯視圖。( a ) 氧化鋁基板；( b ) 矽基板；( c ) sapphire基板。…………………….71 圖 4-26 經1000 °C持溫3小時製備的奈米針SEM圖。( a )SEM俯視 圖；( b ) SEM側視圖。………….………...….……………….72 圖 4-27 經900 °C持溫1小時製備的奈米針TEM影像。( a ) 倍率100 K之TEM影像；( b ) 奈米針對應之選區繞射圖；(續頁) ( c ) 倍率400 K之HRTEM影像；( d ) 為 ( c ) 圖中正方形區域的放大圖。……………………………………………………73 圖 4-28 為圖4-27 ( a ) 中成份分析位置示意圖。…………………..75 圖 4-29 經1000 °C持溫3小時製備的奈米尖板SEM圖。( a )、( b) 奈米尖板的低倍與高倍SEM俯視圖………….……………76 圖 4-30 經900 °C持溫1小時製備的奈米尖板TEM影像。( a )倍率 50 K之TEM影像；( b ) 奈米尖板對應之選區繞射圖；(續 頁) ( c ) 為倍率500 K之HRTEM影像；( d ) 為 ( c )圖中正方形區域的放大圖。………………………………………….77 圖 4-31 奈米尖板的成長示意圖。( a )單點成長；( b )雙點成長。…79 圖 4-32 奈米尖板的SEM俯視圖。( a ) 單點成長的SEM圖；( b ) 雙 點成長SEM圖；( c )、( d ) 成長一半的六邊形薄板。…..80 圖 4-33 經1000 °C持溫3小時製備奈米線的SEM圖。( a )為奈米針與奈米尖板的SEM側視圖；( b )、( c )、( d )為( a )圖中的放大圖。………………………………………………………….81 圖 4-34 經1000 °C持溫3小時製備的奈米線SEM圖。( a )、( b ) 奈米尖板的低倍與高倍SEM俯視圖。………………………..82 圖 4-35 經900 °C持溫1小時製備的奈米線TEM影像。( a ) 倍率 200 K之TEM影像；( b ) 奈米線對應之選區繞射圖。(續頁) ( b’ )、( b’’ )、( b’’’ )、( b’’’’)為解析過後的選區繞射圖；(續頁) ( c ) 為倍率400 K之HRTEM影像；( d ) 為 ( c )圖中A區的放大圖。( e ) 為 ( c )圖中B區的放大圖。…………….83 圖 4-36 為奈米線之成份分析點之示意圖。………………………….86 圖 4-37 經900 °C持溫1小時製備的奈米線SEM圖。( a )、( b )為奈米線的中倍與高倍SEM俯視圖。………………………….87 圖 4-38 經900 °C持溫1小時製備的奈米線TEM影像。( a ) 倍率50 K之TEM影像；( b ) 倍率100 K之TEM影像；( c ) 為( b )圖中奈米線對應之選區繞射圖；(續頁) ( d ) 倍率400 K之HRTEM影像；( e ) 為 ( d )圖中正方形區域的放大圖；( f ) 為 ( d )圖中正方形區域經FFT轉換後之選區繞射圖。……88 圖 4-39 奈米線之成份分析點之示意圖。( a ) 為圖 4-38 ( a )成份分析點之示意圖；( b ) 為圖 4-38 ( b )成份分析點之示意圖。...90 圖 4-40 為圖 4-38 ( a )中奈米線之高解析度TEM影像，倍率為400 K 。………………………………………………………………91 圖 4-41 為圖 4-40中A ∼ H區之選區繞射圖(FFT轉換)與放大圖 ( a )、( b )為A區；( c )、( d )為B區；( e )、( f )為C區； ( g )、( h )為D區；(續頁) ( i )、( j )為E區；( k )、( l )為F區；( m )、( n )為G區；( o )、( p)為H區。……………….92 圖 4-42 為圖 4-40中H區之晶格影像。……………….……………94 圖 4-43 為圖 4-42之成長示意圖。…………………………………..94 圖 4-44 為經950 °C持溫3小時製備的奈米產物CL光譜圖。..…..95 表 目 錄 表 2-1 無機奈米線系統和其製備方法。(續頁)………………………13 表 3-1 鋁、矽元素特性列表。…………………………………………22 表 4-1 球磨粉末之成份分析表。……………………………………...47 表 4-2 1200 °C ∼ 750 °C持溫3小時，氧化鋁基板上的奈米線比較 表。……………………………………………………………...56 表 4-3 900 °C持溫0 ∼ 3小時，氧化鋁基板上的奈米線比較表。…62 表 4-4 1000 °C持溫3小時位置1 ∼ 6，氧化鋁基板上的奈米線比較表。……………………………………………………………...70 表 4-5 為圖4-28中A、B區之EDS成份分析結果。……………….75 表 4-6 為奈米尖板之成份分析表。…………………………………..78 表 4-7 為圖 4-36 中各點的成份分析表。…………………………...86 表 4-8 為圖 4-39 ( a )中各點之成份分析表。……………………….90 表 4-9 為圖 4-39 ( b )中各點之成份分析表。……………………….90

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